% header generico%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% %%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%
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%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%
En los capítulos anteriores se ha expuesto la relevancia del estudio de las propiedades de transporte y dispersión en medios fracturados. En este trabajo nos concentraremos en particular en sistemas compuestos por fracturas únicas. Se entiende por fractura única al espacio delimitado entre dos superficies rugosas o bien entre una superficie rugosa y una	 lisa.
En este capítulo se describen los dispositivos experimentales utilizados, las técnicas de medición, el protocolo experimental y el procesamiento de datos.
Algunas de las des\-crip\-cio\-nes, como por ejemplo las relativas a los fluidos o las metodologías de procesamiento, son comunes a las EFAF (Experiencias con fracturas autoafines) y a las EFAL (Experiencias con fracturas aleatorias).
Otras, como las fracturas modelo y el dispositivo experimental correspondiente, se des\-cri\-ben en particular para cada experiencia.
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\section{Resumen de las experiencias realizadas}
\label{resumen-de-las-experiencias-realizadas}
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En esta tesis, se estudia el fenómeno de dispersión en fracturas únicas. En el capítulo anterior hemos visto que, de manera práctica, la dispersión hidro\-dinámica puede ser analizada a partir del seguimiento de la variación de
concentración de un trazador (colorante) en el tiempo cuando se desplaza en un flujo a través  del medio. 
Las experiencias realizadas consisten en sa\-tu\-rar inicialmente la fractura con fluido sin trazador (con trazador), y luego desplazarlo con fluido con trazador (sin trazador).
La condición inicial co\-rres\-pon\-de a una función escalón respecto de la concentración de trazador.\\

Las soluciones desplazante y desplazada tienen idénticas propiedades reológicas (pueden ser ambas newtonianas o ambas no-newtonianas) y son mis\-ci\-bles entre sí. 

La técnica de medición utilizada fue la de visualización por transmisión de luz a través de la fractura. Esta permite adquirir, mediante una cámara de alta resolución, imágenes de la intensidad de luz transmitida a través de la fractura y obtener posteriormente las variaciones locales de concentración de trazador en cualquier posición de la misma. A continuación se describen los fluidos utilizados en las experiencias.\\

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\section{Los fluidos utilizados}
\label{los-fluidos-utilizados}
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Para llevar a cabo las experiencias se decidió utilizar fluidos con propiedades reofluidizantes (utilizados en la recuperación asistida de petróleo), y en particular soluciones acuosas de un biopolímero conocido como ``escleroglucano''. 
 Uno de los principales motivos de esta elección es que sus soluciones son de excelente calidad (características reológicas reproducibles, alta estabilidad, ausencia de geles, limpidez y transparencia) sin ser necesario el proceso de filtrado.

Este proceso, habitualmente necesario cuando se utilizan otros biopolímeros (por ejemplo el xanthano, cuyas soluciones también tienen características reofluidizantes), presenta el problema que la cantidad de polímero retenida en los filtros puede variar entre un proceso de filtrado y otro.
De esta manera resulta muy dificultoso reproducir una preparación dada \cite{donofriotesis}.

Adicionalmente el escleroglucano presenta carácter no-iónico, y por lo tanto sus propiedades estructurales no cambian en presencia de sales en solución.
En solución acuosa, las moléculas de escleroglucano adquieren una configuración de triple hélice de aproximadamente $10^{-6}m$ de longitud, $2.1 \times 10^{-9}m$ de diámetro y longitud de persistencia de $1.8 \times 10^{-7}m$ \cite{bluhm82}.
Los fluidos utilizados en todas las fracturas modelo fueron preparados de forma absolutamente similar. 

En las EFAF se utilizaron soluciones de escleroglucano de 500 ppm (partes por millón) y 1000 ppm. En las EFAL se utilizaron además soluciones newtonianas de glicerol al $10\%$ (en peso) en agua (denominaremos a estas soluciones por la sigla AG). Esta solución tiene una viscosidad de $1.3$ cp a 20 grados centígrados.
En las experiencias realizadas con fluidos newtonianos se decidió utilizar soluciones de glicerol en agua porque su preparación es simple y resultaron ser óptimas en experiencias similares llevadas a cabo en trabajos previos \cite{boschantesis}.


El colorante elegido como trazador se conoce comercialmente con el nombre "Waterblue" \cite{horobin02}, es un colorante altamente pasivo, de adsorción practicamente nula en los materiales utilizados y rápida disolución en agua. Las soluciones de Waterblue presentan una coloración azul.
Su coeficiente de difusión molecular $D_m$  en agua fue determinado experimentalmente en mediciones independientes y su valor es de $(6.5\pm 0.3) \times 10^{-10} m^{2} s^{-1}$.

El valor de $D_m$  en las soluciones poliméricas utilizadas lo hemos supuesto igual al correspondiente en agua, debido a que estas soluciones son diluidas (1000 ppm y 500 ppm) y por lo tanto la movilidad de las moléculas del colorante en el proceso de difusión no debería variar significativamente.

Para el caso de la solución de glicerol en agua, por tratarse de una solución de mayor concentración (10 \% en peso = 100000 ppm) inferimos el coeficiente de difusión mediante la relación de Einstein ($D_m \propto 1/\eta$).
Resulta entonces $D_m = (5.0 \pm 0.3) \times 10^{-10} m^{2} s^{-1}$ para la solución de glicerol al 10 \% en agua.

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\subsection{Preparación de los fluidos utilizados}
\label{sec:preparacion-de-los-fluidos-utilizados}
%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%

Para cada una de las experiencias fue necesario preparar una solución con colorante y una sin colorante, debiendo ser ambas absolutamente similares en todas sus propiedades físicas, excepto por presentar diferente grado de absorción de luz. Para ello se utilizó como base una solución madre que luego fue fraccionada en dos partes para preparar las soluciones finales.

Las etapas involucradas en la preparación de los fluidos fueron las si\-guien\-tes:\\

1) Preparación de la solución madre:\\

En el caso de las soluciones de escleroglucano, la solución madre fue preparada de la siguiente manera:

 Inicialmente se disuelven 2.1 g de $NaNO_3$ y 0.42 g de $NaN_3$ en 2100 g de $H_2O$  utilizando un agitador magnético. El $NaNO_3$ se agrega para poder verificar luego las mediciones reológicas comparando con una serie de valores históricos obtenidos con esta misma preparación en trabajos anteriores \cite{donofriotesis}. El $NaN_3$ es un bactericida que actúa evitando la degradación bacteriana del escleroglucano, permitiendo extender la vida útil de las soluciones.

Luego se agregan 1.05 g o 2.1 g de escleroglucano en polvo para preparar las soluciones de 500 ppm y 1000 ppm respectivamente.
La disolución del escleroglucano en polvo es un proceso
que debe realizarse muy cuidadosa y lentamente para evitar la formación de agregados macroscópicos. Por ello se deben vertir cantidades muy pequeñas a intervalos regulares de tiempo (cada media hora aproximadamente) durante varias horas y en un proceso de agitación continua. En el caso mas favorable son necesarias unas 36 horas para obtener dos litros solución completamente homogénea.

Para pesar todas las masas involucradas se utilizaron dos balanzas de precisión de 1 mg y 0.1 g (Adventurer Ohaus).

En el caso de las soluciones newtonianas utilizadas en las experiencias
EFAL, para preparar la solución madre se toman 1890 g (90\%) de $H_2O$ y 210 g
(10\%) de glicerol, disolviendo luego 2.1 g de $NaNO_3$.\\

2) Preparación de las soluciones finales:\\

 Una vez obtenida la solución madre se procede a fraccionarla en 2 partes de 1000 g cada una, el remanente (aprox. 100 g) se utilizó posteriormente para realizar mediciones de control de reología. A una de las partes se le añade una cantidad de colorante, presentándose la solución de color azul
oscuro luego de la disolución.
A la otra parte se le añade una cantidad igual de NaCl para compensar diferencias de densidades entre ambas partes, presentándose la solución transparente luego de la disolución. 
Las cantidades de colorante (0.3 g en las EFAF, 0.4 g en las EFAL) fueron elegidas para cada uno de los tipos de experiencia de modo que fueran las menores posibles pero respetando que la variación de intensidad transmitida, entre el caso de la celda saturada con fluido coloreado y el caso de la celda saturada con fluido sin colorear, no resultara menor que un 25\% del rango dinámico de la cámara digital. Esto permite tener una buena definición en niveles de gris (intensidad transmitida) sin que una excesiva concentración de colorante pueda alterar las propiedades de los fluidos. Con esta cantidad de colorante se obtuvieron absorptividades relativas del orden del 40\% (entre el caso de la celda saturada con fluido coloreado y el caso de la celda saturada con fluido sin colorear).

La compensación de las densidades busca evitar efectos de inestabilidades gravitatorias (por diferencia de densidad) en las experiencias, y es verificada con un densímetro Anton Paar DM A35 con una precisión de $10^{-4}g/cm^{3}$.


En todos los casos las soluciones son introducidas por varias horas
en una bomba de vacío para desgasificarlas y evitar la presencia de burbujas durante las experiencias.

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\subsection{Caracterización de las propiedades reológicas de los fluidos
utilizados}
\label{caracterizacion-de-los-fluidos-utilizados}
%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%
De forma práctica, la determinación de las propiedades reológicas de
los fluidos se realiza midiendo el esfuerzo de corte $\tau$ mientras
se somete al fluido a una velocidad de deformación uniforme
controlada. El cociente entre ambos valores es la viscosidad
aparente. Los viscosímetros que emplean este principio son
rotacionales: de cilindros concéntricos (como el utilizado para
caracterizar fluidos en este trabajo), o del tipo cono-plato. También
se puede inferir la relación entre el esfuerzo de corte $\tau$  y la
velocidad de deformación $\dot \gamma$ indirectamente a partir de
observaciones del gradiente de presión $\vec \nabla P$
 y del caudal $Q$ en un tubo
capilar largo. En este tipo de dispositivo, la velocidad de
deformación $\dot \gamma$  no es constante: varía desde cero en el
centro del tubo hasta un valor máximo en las paredes y
consecuentemente la interpretación de los resultados no es directa.

% agregar algo donoffer?

La caracterización reológica de los fluidos utilizados en las experiencias EFAF fue realizada usando un reómetro de cilindros concéntricos Contraves Low Shear 30 Couette en el rango de velocidades de deformación $\dot \gamma$ de 0.0016 $s^{-1} \dot \leq \dot \gamma \leq 87 s^{-1}$. Se realizaron mediciones en 	muestras provenientes de la solución madre, de la solución con Waterblue, y de la solución con NaCl, obteniéndose resultados similares en los tres casos.

En las EFAL se caracterizaron los fluidos mediante mediciones reológicas realizadas con un reómetro de cono y plato Paar Physica MCR300, obteniéndose resultados similares a los obtenidos para las EFAF.


En la figura \ref{fig:carreau5001000} se observan los valores de viscosidad efectiva en función de la velocidad de deformación 
obtenidos en la caracterización reológica realizada para las EFAF, y los ajustes correspondientes por el modelo de Carreau. Puede observarse que para toda velocidad de deformación los valores de viscosidad para 1000 ppm son mayores que para 500 ppm, siendo también la pendiente en la zona de ley de potencias mayor para 1000 ppm. 

\begin{figure}
\centering
\includegraphics[width=12cm]{figuras2/carreau500-1000ppm.eps}             
\caption{Valores de la viscosidad efectiva en función de la velocidad de deformación obtenidos para las soluciones de 500 y 1000 ppm,
con el ajuste correspondiente por el modelo de Carreau.}
\label{fig:carreau5001000}
\end{figure}

\FloatBarrier

De los ajustes con el modelo de Carreau de 4 parámetros se
obtuvieron los valores presentados en la tabla \ref{tabla-parametros-carreau}: \\

\begin{table}[htbp]
\begin{center}
  \begin{tabular}{|l|c|c|c|}
   \hline
    Concentración de polímero  &  $n$  &  $\dot{\gamma_0}$  &  $\mu_0$\\
    ppm  &   &  $s^{- 1}$  &  $mPa.s$\\
    &   &   &  \\
    \hline
        $1000$  &  $0.26 \pm 0.02$  &  $0.026 \pm 0.004$  &  $4500 \pm
        400$\\
         \hline
    $500$  &  $0.38 \pm 0.04$  &  $0.07 \pm 0.02$  &  $410 \pm 40$\\
     \hline
  \end{tabular}
  \caption{Valores de los parámetros del modelo de Carreau obtenidos por ajuste. Tal como se expresó en la sección \ref{modelo-de-carreau}, el valor de $\mu _\infty$ es muy difícil de estimar experimentalmente por la aparición de inestabilidades. Se utiliza entonces el valor límite teórico, que es el valor de solvente ($H_2O$): $0.001  mPa.s$}
  \label{tabla-parametros-carreau}
\end{center}
\end{table}

\FloatBarrier
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\section{El dispositivo experimental de las EFAF}
\label{el-dispositivo-experimental-de-las-efaf}
%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%
En esta sección describiremos el dispositivo experimental utilizado en las experiencias con fracturas constituídas por superficies con propiedades geométricas autoafines realizadas en el Laboratorio FAST. 

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\subsection{La fractura ``autoafín'' }
\label{la-fractura-efaf}
%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%

La fractura utilizada fue construida en acrílico transparente para poder utilizar la técnica de transmisión de luz, que describiremos en la sección \ref{la-tecnica-de-transmision-de-luz}. Esta técnica presenta ventajas (respecto de otras técnicas habitualmente utilizadas, como las basadas en la medición de conductividad o la actividad de radiotrazadores) pues permite determinar la concentración de un trazador en cualquier posición de la fractura. 
Se eligió el acrílico como material por la facilidad que presenta para ser trabajado utilizando una fresadora específica para modelado en materiales blandos, y por su alto grado de transparencia luego del fresado.
%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%
\subsection{Diseño de la fractura}
\label{diseno-de-la-fractura-fast}
%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%
La morfología de la rugosidad de la fractura se diseñó mediante un programa desarrollado en lenguaje ``C'' que genera numéricamente una superficie autoafín de 1024 por 1024 pixeles (una matriz de 1024 por 1024 elementos) utilizando el algoritmo de medio-punto \cite{feder88}, y considerando un exponente característico de 0.8 (ver \ref{superficies-autoafines}). Siendo que la autoafinidad es una propiedad estadística, se pueden a priori generar infinitas superficies que sean autoafines con un exponente dado. En la práctica se realizan varias corridas del algoritmo y se elije la superficie que se presente más apropiada (poca amplitud de alturas, ausencia de alturas "singulares") para el proceso de fresado.

Una vez determinada la superficie se genera una similar, pero dispuesta a una distancia $d$ de la primera. De esta forma tenemos dos superficies autoafines separadas por una distancia $d$ en todo punto $(x,y)$ de las superficies. Esta distancia definirá la apertura media de la fractura.
En la figura \ref{fig:creacionfractura} podemos ver un esquema que representa estas etapas. 
\begin{figure}[h]
\centering
\includegraphics{figuras2/creacionfractura.eps}%[width=12cm]             
\caption{Esquema en corte transversal del proceso de generación del campo de aperturas a transferir al acrílico. Primero se genera numéricamente la superficie autoafín (1), luego se la duplica y se separa el duplicado una distancia $h$ de la primera (2). Luego se genera el desplazamiento lateral (3). Este campo de aperturas obtenido será el que tendrá la fractura una vez fresadas las superficies en el acrílico (4).}
\label{fig:creacionfractura}
\end{figure}
Luego se procede a generar un desplazamiento lateral (o de corte) de una superficie respecto de la otra. Como se mencionó en la introducción, este desplazamiento lateral simula los movimientos de corte que suceden frecuentemente en la corteza terrestre.
En este caso se eligió realizar un desplazamiento tal que posteriormente resulte perpendicular a la dirección del flujo dentro de la fractura (ver \ref{fig:creacionfractura}c).
%, siendo el objetivo de posteriores trabajos comparar este caso con el de un desplazamiento relativo entre superficies paralelo a la dirección del flujo.

La magnitud del desplazamiento lateral $\Sigma$ es la máxima posible antes de que se produzca algún contacto entre las superficies. En la figura \ref{fig:shift} podemos observar un esquema del desplazamiento relativo entre las superficies constituyentes de la fractura.

\begin{figure}[h]
\centering
\includegraphics[width=10cm]{figuras2/shift.eps}             
\caption{Esquema de la disposición relativa entre las superficies constituyentes de la fractura. La magnitud del desplazamiento lateral $\Sigma$ está dada por el primer punto de contacto entre superficies. El vector $\vec U$ representa la dirección en la que luego se establecerá el flujo axial en la fractura, siendo ésta perpendicular al desplazamiento lateral. }
\label{fig:shift}
\end{figure}

\FloatBarrier

En este punto, y debido a varias razones, es necesario acotar el tamaño de la fractura. Por un lado si el tamaño de la fractura fuese demasiado grande, el material puede pandearse durante el proceso de fresado (esto fue verificado en pruebas preliminares). Por otro, es conveniente reducir el tamaño de las zonas de inyección y drenaje de fluido, a fin de limitar problemas hidráulicos en el montaje. 

 En este caso las dimensiones de la fractura se eligieron de 1024 pixeles (en la direccion de flujo $\hat{x}$) por 510 pixeles  (en la dirección perpendicular al flujo, $\hat{y}$) en la superficie numérica generada por algoritmo, lo que es equivalente a 17 cm de largo por 8.5 cm de ancho.  

Si consideramos la superficie autoafín original $z(x,y)$, entonces el campo de aperturas $h(x,y)$ queda determinado por la ecuación \ref{eqn:apertura}.
\\

\begin{equation}
h(x,y)=z(x,y+\Sigma)-z(x,y)+d
\label{eqn:apertura}
\end{equation}
\\
donde $h(x,y)$ es el campo de aperturas, $z(x,y)$ describe a la superficie autoafín. 
Esta información se almacena en tres matrices, una de alturas para cada superficie y otra de aperturas $h(x,y)$, cada una de 1024 por 510 elementos.

En la figura \ref{fig:fracturanumerica} vemos un mapa codificado en 256 niveles de gris del campo de aperturas generado por el algoritmo de medio punto \cite{feder88}. Este campo de aperturas es el que tendrá la fractura una vez fresadas las superficies en el acrílico. En las posiciones donde el nivel de gris vale cero, la apertura vale cero, en las posiciones donde el nivel de gris vale 255, la apertura vale 
0.15 cm. Cada nivel de gris corresponde entonces aproximadamente a $5.8 \times 10^{-4}$ cm.
\begin{figure}[h]
\centering
\includegraphics[width=12cm]{figuras2/fracturanumerica.eps}             
\caption{Mapa de 1024 por 510 pixeles codificado en 256 niveles de gris del campo de aperturas numérico  (el color blanco corresponde al nivel de gris 255, y a una apertura de 0.15 cm; el color negro corresponde al nivel de gris 0, y a una apertura de 0 cm). Cada nivel de gris representa aproximadamente $5.8 \times 10^{-4}$ cm de apertura en la fractura física.}
\label{fig:fracturanumerica}
\end{figure}

En la figura \ref{fig:histoaper} observamos un histograma de la distribución de las aperturas del mapa de la figura \ref{fig:fracturanumerica}.

\begin{figure}[!ht]
\centering
\includegraphics[width=12cm]{figuras2/histoaperfr.eps}             
\caption{Histograma del campo de aperturas digital de la fractura generado por el algoritmo de medio punto. En la tabla \ref{estadisticasaper} podemos ver los parámetros estadísticos que describen esta distribución.}
\label{fig:histoaper}
\end{figure}



En la tabla \ref{estadisticasaper} podemos ver los parámetros estadísticos que describen el campo de aperturas $h(x,y)$ y de la superficie autoafín $z(x,y)$.

\begin{table}[h]
\begin{center}
  \begin{tabular}{ccc} %|
  
    $<h>_{xy}=$  &  $0.075 cm$ \\
     \\
        $\sigma_{xy} (h)=$  & $0.011 cm$   \\
       \\
         $min (h)=$ & $0.0028 cm$  \\
       \\
            $max (h)=$  & $0.15 cm$  \\
          \\
             $max(z)-min(z)=$  &  $1.92 cm$  \\
              \\
                $\sigma (z)=$  &  $0.306 cm$ \\
    
  \end{tabular}
  \caption{Parámetros estadísticos descriptivos de la superficie autoafín $z(x,y)$  y del campo de aperturas $h(x,y)$. }
  \label{estadisticasaper}
\end{center}
\end{table}
\FloatBarrier
Un parámetro importante para caracterizar el grado de desorden del campo de aperturas es $S=\sigma_{xy}(h) / <h>_{xy} = 0.15$. Cuando $S$ es pequeño (como en este caso) significa que las variaciones de apertura se dan en distancias relativamente grandes.

%aca%%%%%%%%%%%%%5

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\subsection{Fresado de las superficies}
\label{fresado-de-las-superficies}
%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%

El siguiente paso lo constituye el fresado digital de la fractura.
Para ello se fresa cada superficie en un paralelepípedo de acrílico, proceso que puede durar varias semanas por superficie, según su tamaño.
La fresadora digital Roland Modela Pro MDX-500 está controlada por una computadora a través de un software especial, que lee las matrices de alturas y aperturas para luego realizar el fresado del bloque de acrílico.

El fresado debe hacerse en dos etapas:
en la primera, una herramienta "gruesa'' retira la mayor parte del acrílico del bloque.
En la segunda, una herramienta semiesférica más pequeña efectúa el grabado fino, permitiendo transferir al acrílico la superficie autoafín con una precisión de 600 $\mu m$. 
De la versión digital en 1024 por 510 pixeles de la superficie autoafín, se obtiene la superficie en acrílico de 17 cm por 8.5 cm (resultando el volumen poral de la fractura de aproximadamente 11 $cm^{3}$).
Adicionalmente, en cada uno de los dos lados mas largos de cada superficie autoafín se deja una banda de 1 cm de ancho por 17 cm de largo. Estas bandas son fresadas de forma tal que cumplen una doble función: por un lado permiten ajustar con precisión la posición relativa entre las dos superficies autoafines (apertura y desplazamiento lateral), por el otro, al encastrar perfectamente cuando se monta la fractura, se logra un sellado lateral muy eficiente. En la figura \ref{fig:fracfoto} se puede observar una fotografía de una de éstas superficies.

\begin{figure}[h]
\centering
\includegraphics[width=12cm]{figuras2/fracfoto2.eps}             
\caption{Fotografía en vista superior de una de las superficies constituyentes de la fractura, donde se observan las bandas laterales adicionales, que permiten establecer la separación prevista entre superficies. }
\label{fig:fracfoto}
\end{figure}

\FloatBarrier

Una vez generadas las dos superficies de la fractura, se procede a efectuar una limpieza profunda de ambas para extraer restos de acrílico y del aceite de lubricación utilizado durante el fresado. Para esto se utiliza en primer lugar agua y luego el solvente conocido como "White spirit'', que no daña el acrílico.

%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%
\subsection{Montaje de la fractura}
\label{montaje-de-la-fractura-fr}
%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%

Para el montaje de la fractura en primer lugar se coloca una superficie sobre la otra de forma tal que las bandas laterales encastren perfectamente. Para garantizar el sellado lateral, la fractura es prensada sobre sus lados mas largos utilizando un juego de prensas a tornillo diseñado especialmente. Se introducen bandas de goma entre las prensas y el acrílico de manera que la presión ejercida sea uniforme.
 La presión de prensado fue controlada cuidadosamente para evitar la deformación del acrílico y en consecuencia la deformación del campo de aperturas original. 

Asimismo, una vez sujetada la fractura con las prensas, se adiciona sellador de silicona sobre el encastre lateral para reducir la posibilidad de pérdida de fluidos por los laterales.  
 
En la figura \ref{fig:fracfotob} se puede observar la zona de ingreso de fluido  y el lateral de la fractura.

\begin{figure}[h]
\centering
\includegraphics[width=12cm]{figuras2/fracfotob.eps}             
\caption{Fotografía de la fractura montada donde se observa la zona de entrada de fluido (A), y el encastre lateral (B). }
\label{fig:fracfotob}
\end{figure}

Posteriormente se procede a montar el sistema fractura-prensa en un soporte que permite disponer la fractura verticalmente. La configuración vertical  permite obtener mejores condiciones para el ingreso de los fluidos a la fractura.
Mediante la utilización de un reservorio de provisión con movimiento vertical, se puede realizar en forma ágil y sistemática la operación de reemplazo de la provisión de fluido a la fractura. 
Este reservorio de provisión provee fluido a la fractura por la zona de ingreso inferior y es sostenido por una plataforma de altura graduable que le proporciona el movimiento vertical.
Además esta configuración permite minimizar perturbaciones cuando se establece el contacto entre los fluidos residentes en el reservorio y en la fractura (como se explicará en la sección \ref{metodologia-de-medicion-fr}) al comenzar cada experiencia.


\begin{figure}[ht]
\centering
\includegraphics[width=12cm]{figuras2/cabezal5.eps}             
\caption{Esquema en planta (arriba) y corte (abajo) del cabezal de acrílico utilizado como sistema de salida de fluido y su colocación respecto de la fractura.}
\label{fig:cabezal}
\end{figure}

\FloatBarrier

Un cabezal de acrílico (ver figura \ref{fig:cabezal}) que se pega a la parte superior (salida) de la fractura utilizando sellador de siliconas permite la sa\-li\-da de fluido de la fractura hacia la bomba de caudal constante que opera en succión durante las experiencias.
En la figura \ref{fig:conexiones} se observa un esquema de las conexiones.

Las tuberías de teflón, las válvulas (Swagelok) y los conectores son de 1/8 de pulgada.
En la bomba de caudal constante (Harvard) se dispone una jeringa plástica de 60 ml (rosca luer-lock). Asimismo, la  válvula de 3 vías permite conectar la jeringa al reservorio de purga.

Debido a los enormes problemas que presenta la inyección en este tipo de sistemas (debiéndose generar inicialmente una interfase abrupta entre diferentes fluidos como condición inicial) como también la estanqueidad absoluta, el dispositivo experimental debe ser el más sencillo posible que cumpla con los objetivos.

\begin{figure}[ht]
\centering
\includegraphics[width=14cm]{figuras2/conexiones4.eps}    %[width=18cm]         
\caption{Esquema del montaje utilizado en las EFAF, donde se muestran las conexiones de las cañerías. El reservorio de provisión puede ser bajado y retirado, para limpieza y posterior llenado, sin perturbar el fluido residente en la fractura.}
\label{fig:conexiones}
\end{figure}

Una vez montado el sistema fractura-prensa en el soporte, se coloca el panel luminoso detrás de éste, y la cámara (Coolsnap SF, 12 bits, 4096 niveles de gris) delante, de forma tal que la luz que incide normalmente a la superficie de la fractura se transmite a través de ella, y es detectada por la cámara (ver figura \ref{fig:dispofr2}). El panel luminoso posee un balastro electrónico para evitar fluctuaciones en la intensidad de luz emitida.
(De todas formas se utiliza una referencia para controlar fluctuaciones en la iluminación).
En la figura \ref{fig:dispofr2} se puede ver un esquema del montaje experimental. 
\begin{figure}[h]
\centering
\includegraphics[width=13cm]{figuras2/dispofr2.eps}             
\caption{Esquema del dispositivo experimental utilizado en las EFAF, perspectiva lateral.}
\label{fig:dispofr2}
\end{figure}
La cámara está conectada a un cronómetro digital capaz de enviarle pulsos de disparo (trigger) para la adquisición de imágenes a intervalos de tiempo fijos y preconfigurables.
%, y a su vez a una computadora con el software ``Winview'' donde se almacenan las imágenes.
\FloatBarrier
%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%
\subsection{Saturación inicial de la fractura}
\label{saturacion-inicial-de-la-fractura}
%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%
Para evitar la presencia de burbujas de aire entrampado cuando se llena por primera vez de líquido la fractura, inicialmente se inyecta $CO_2$ con el objetivo de desalojar el aire. Como el $CO_2$ es mucho más soluble que el aire en el agua, cualquier burbuja remanente se disuelve rápidamente.  
Se pone entonces la bomba en succión y se aspira agua del reservorio de provisión a caudal muy bajo para obtener una saturación lo más homogénea posible (la saturación completa de la fractura con agua dura aproximadamente 24 hs). Una vez finalizado este proceso se procede a desplazar el agua con el fluido correspondiente para comenzar las experiencias.

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%\subsubsection{Experiencias con fluidos newtonianos}
%\label{newto-fr}
%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%
%En un principio se intentaron realizar experiencias con fluidos newtonianos, pero se evidención las presencia de inestabilidades de tipo gravitatorias o de densidad al poner en contacto los fluidos desplazante y desplazado.Estas se identifican rápidamente por estructura de tipo "remolinos'' que se generan al poner los fluidos en contacto y aún en la ausencia de flujo impuesto.
%
%Se efectuó entonces una revisión de las densidades de los fluidos hallándose estas iguales a una precisión de $1.10^{-4} g/cm^{3}$.
%
%Se intercambiaron fluidos desplazante y desplazado, obteniéndose también inestabilidades.Esta prueba descarta que el problema fuera una diferencia de densidades entre los fluidos
%
%Se verificó asimismo que estas inestabilidades no existían en una configuración horizontal en la cual se realizaron algunas experiencias de prueba, sin embargo, esta configuración presentaba enormes problemas para establecer una correcta condición inicial y fue descartada. La adecuada generación de condiciones iniciales en configuración horizontal fue resuelta posteriormente, luego de varios meses de ensayos, en las experiencias de GMP.
%
%Se realizaron entonces mediciones de temperatura hallándose una diferencia de hasta 1 grado centígrado en distintas posiciones de la fractura, suficiente para desencadenar este tipo de inestabilidades \cite{donofriotesis}. Se acordó que la única solución posible sería la de controlar cuidadosamente la temperatura en todo el ambiente de medición, lo cual resultaba imposible de realizar a corto plazo. 
%
%Por todo ello se precedió a realizar experiencias de prueba con escleroglucano 500 ppm (la preparación y caracterización de fluidos se describe en\ref{preparacion-de-los-fluidos-utilizados}), las cuales resultaron exitosas, debido a que presenta alta viscosidad a bajas velocidades de corte (particularmente en reposo), y no permite el desarrollo de la inestabilidad.
%
%Se decidió entonces realizar experiencias con soluciones de 500 ppm y 1000 ppm.


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\subsection{Metodología de medición}
\label{metodologia-de-medicion-fr}
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Se efectuaron experiencias para caudales entre 0.01 y 2 ml/min ($3 < Pe < 600$), pudiendo variar su duración total entre 10 minutos y 33 horas.
Para cada caudal se realiza la experiencia directa e inversa, es decir, el fluido con colorante desplaza al fluido sin colorante y luego a la inversa. 
Cada experiencia es clasificada según si es directa o inversa, por el caudal correspondiente, y por la reología de los fluidos utilizados.

Por ejemplo para una experiencia directa, la fractura se halla inicialmente saturada de fluido sin colorante, mientras que en el reservorio de provisión de fluido se encuentra el fluido con colorante. Los fluidos no están en contacto. El fluido que está en la fractura se mantiene dentro de ella debido al predominio de las fuerzas capilares sobre las gravitatorias.

\begin{figure}[h]
\centering
\includegraphics[width=13cm] {figuras2/cambiofluido2.eps}%[width=12cm]             
\caption{Esquema del procedimiento de  cambio de fluido en las EFAF. }
\label{fig:cambiofluido}
\end{figure}

Se eleva el reservorio hasta que los fluidos entran en contacto. La alta viscosidad de las soluciones reofluidizantes a bajas velocidades de corte estabiliza la zona de contacto. No se observaron en ningún momento pequeñas turbulencias u otros fenómenos al realizar el contacto entre fluidos. Tampoco se observan indicios de que exista fluido con colorante dentro de la fractura antes de comenzar la experiencia.
En la figura \ref{fig:interfaseinicial} se observa una fotografía de las condiciones iniciales de una experiencia.

\begin{figure}[h]
\centering
\includegraphics[width=12cm]{figuras2/interfaseinicial.eps}             
\caption{Fotografía de la zona de contacto inicial entre fluido desplazante y desplazado.}
\label{fig:interfaseinicial}
\end{figure}

\FloatBarrier

En ese momento se toma la primera imagen (con la fractura completamente saturada de fluido desplazado, sin colorante) y se conecta la bomba (que estaba succionando fluido del reservorio de purga) a la fractura mediante la válvula de 3 vías (ver figura \ref{fig:conexiones}). El fluido  del reservorio de provisión (con colorante) comienza a desplazar al fluido residente en la fractura (figura \ref{fig:cambiofluido}a). Una vez que el fluido desplazante saturó completamente la fractura, se toma la última imagen y se detiene la bomba. 
Finalizada la experiencia, se baja el reservorio de provisión (figura \ref{fig:cambiofluido}b), se lo limpia cuidadosamente, se lo coloca en la plataforma de soporte nuevamente y se vierte solución sin colorante (figura \ref{fig:cambiofluido}c) para proseguir con la experiencia inversa (figura \ref{fig:cambiofluido}d). Una pequeña tapa plástica con un orificio en el fondo hace las veces de sistema estanco, para evitar que se generen burbujas de aire al verter los fluidos en el reservorio de provisión.

Las experiencias inversas se realizan con propósitos de verificación.
Las diferencias entre las magnitudes físicas que surjan de las experiencias directas e inversas permiten estimar la precisión de la técnica experimental.
Posteriormente se encontró que los resultados correspondientes a ambos tipos de experiencias presentaban muy buena concordancia.

%\begin{figure}[h]
%\centering
%\includegraphics{figuras2/entradasalida2.eps}             
%\caption{Esquema del desplazamiento de un fluido transparente (sin trazador) por uno coloreado (con trazador)}
%\label{fig:entradasalida}
%\end{figure}

La cámara adquiere aproximadamente 100 imágenes, consistiendo finalmente el registro de cada experiencia en un archivo TIFF multicapa de 12 bits de niveles de gris, que contiene un mapa (una imagen) de la intensidad de luz transmitida en toda posición de la fractura para cada tiempo $t$ correspondiente a una imagen adquirida.
El intervalo de tiempo entre imágenes fue variado en forma inversamente proporcional al caudal de modo de obtener el mismo número de imágenes en todas las experiencias independientemente de su duración. Esto facilita el análisis posterior a la vez que permite mantener acotados los tamaños de los archivos (del orden de 1 Gb por experiencia).

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\section{El dispositivo experimental de las EFAL}
\label{el-dispositivo-experimental-efal}
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En esta sección describiremos el dispositivo experimental utilizado para las experiencias con la fractura modelo que posee una distribución aleatoria de rugosidades, realizadas en el Laboratorio del GMP.
Al igual que en el caso de las EFAF, se realizaron experiencias con fluidos no newtonianos de características reofluidizantes, pero en este dispositivo también experiencias con fluidos newtonianos.


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\subsection{El modelo de fractura}
\label{la-fractura-efal}
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El modelo de fractura corresponde al espacio libre entre dos superficies transparentes dispuestas horizontalmente. La superficie superior es una placa plana de vidrio "float'', mientras que la inferior es una placa de fotopolímero rugoso (la rugosidad está constituida por 5400 obstáculos cuasi-cilíndricos sobre una base plana) que lleva adosada debajo otra placa plana de vidrio "float'' que funciona de soporte rígido. La transparencia de las superficies permite la utilización de la técnica de visualización por transmisión de luz.

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\subsection{Diseño de la fractura}
\label{diseno-de-la-fractura-efal}
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El primer paso fue diseñar el patrón de obstáculos a grabar en el fotopolímero.
Esto se hace mediante un programa de computadora realizado en Visual Basic que distribuye 5400 círculos al azar dentro de la superficie de un rectángulo que representará el modelo de fractura (de 35 por 12 cm). Los círculos tienen 0.14 cm de diámetro y se establece una distancia mínima 0.21 cm entre dos centros de círculos (1.5 veces el diámetro). La distancia media entre círculos es de 0.36 cm y la compacidad bidimensional es de 0.2.

 En los laterales de los lados mas largos de la fractura se dejan 2 bandas de 35 cm de largo por 4 cm de ancho en las cuales no se distribuyen obstáculos, dado que sobre ellas se colocará posteriormente el separador que mantiene la distancia entre el fotopolímero y el vidrio superior.

El programa genera un archivo postscript (ver figura \ref{fig:pattern}) que se imprime sobre acetato, obteniéndose una "máscara'' que es transparente en las posiciones donde hay obstáculos y en las bandas laterales; mientras que en las posiciones donde no hay obstáculos es opaca.

\begin{figure}[h]
\centering
\includegraphics[width=12cm]{figuras2/pattern.eps}             
\caption{(a) Patrón de círculos generados por computadora utilizado para grabar obstáculos de la superficie rugosa.(b) Corte transversal de la superficie rugosa.}
\label{fig:pattern}
\end{figure}

\FloatBarrier

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\subsection{Grabado del fotopolímero}
\label{grabado-del-fotopolimero}
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El grabado del patrón de obstáculos en el fotopolímero se realiza irradiando la superficie con luz ultravioleta.

Esta técnica consiste en colocar la "máscara''con el patrón de obstáculos sobre la placa lisa de polímero fotosensible, de forma que solamente las zonas del fotopolímero que coinciden con los obstáculos reciban radiación.
La radiación polimeriza las zonas con obstáculos, haciéndolas resistentes al agua. Posteriormente se irradia el dorso de la placa de fotopolímero durante un intervalo de tiempo dado (este intervalo de tiempo determina la altura final de los obstáculos), y luego se realiza un lavado con agua.
Luego de este proceso se obtiene una plancha de fotopolímero de a\-pro\-xi\-ma\-da\-men\-te $0.3$ cm de alto, donde los obstáculos y las bandas laterales tienen una altura $0.035$ cm mayor que la zona donde no hay obstáculos (ver figuras \ref{fig:pattern} y \ref{fig:fracbafrente}).

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\subsection{Montaje de la fractura}
\label{montaje-de-la-fractura-efal}
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Una vez obtenida la placa de fotopolímero se la pega sobre una de las placas de vidrio utilizando cinta adhesiva transparente doble faz, quedando la superficie con los obstáculos hacia arriba. Sobre cada una de las zonas laterales libres de obstáculos se colocan sendas bandas de plástico mylar de 35 cm por 4 cm por 0.037 cm de espesor, que harán las veces de separador entre el fotopolímero y el vidrio superior; y sirven también para el sellado de los laterales de la fractura.
En la figura \ref{fig:fracbafrente} se puede observar un esquema del montaje del modelo de fractura.
\begin{figure}[h]
\centering
\includegraphics[width=12cm]{figuras2/fracbafrente.eps}             
\caption{Corte transversal del montaje del modelo de fractura utilizado en las EFAL. }
\label{fig:fracbafrente}
\end{figure}

El área útil de la fractura modelo queda entonces de 35 x 12 cm, siendo la apertura aproximadamente 0.037 cm en las posiciones donde hay obstáculos y de 0.072 cm en las posiciones donde no los hay. La apertura media de la fractura ($<h(x,y)>_{xy}$) se estima geométricamente en 0.065 cm y la desviación standard de las aperturas ($\sigma_{xy}(h(x,y))$) en 0.016 cm.

Para mejorar el sellado lateral y minimizar la posibilidad de pérdidas se añade sellador de silicona en las junturas laterales, y posteriormente se coloca el conjunto en un juego de prensas que presionan sobre las bandas laterales en forma uniforme (ver figura \ref{fig:prensafracba}).

\begin{figure}[h]
\centering
\includegraphics[width=12cm]{figuras2/prensafracba.eps}%[width=12cm]             
\caption{Esquema del sellado lateral y prensado en el modelo de fractura utilizado en las EFAL.}
\label{fig:prensafracba}
\end{figure}

\FloatBarrier

Dado que el peso del sistema modelo-prensas de las EFAL es de a\-pro\-xi\-ma\-da\-men\-te 8 kilogramos, debido al vidrio y al tamaño de las prensas de aluminio, se decidió trabajar en este caso en una configuración horizontal, y de esta manera apoyar el sistema en una mesa para tener mayor estabilidad.

La provisión de fluido a la fractura se realiza mediante un reservorio de acrílico en forma de cubeta, con la superficie superior abierta para introducir los fluidos, y un orificio lateral que coincide con la entrada de la fractura. Las junturas entre la fractura y el reservorio son selladas con sellador de siliconas.
 El reservorio de provisión es fijo, y para controlar el nivel de fluido en el mismo se utiliza un bloque de acrílico macizo. Éste permite, al sumergirlo, elevar el nivel de fluido por sobre la entrada de la fractura.
Asimismo retirándolo se puede disminuir el nivel de fluido del reservorio por debajo de la entrada de la fractura, para posterior vaciado, limpiado y llenado. Este procedimiento será explicado en detalle en la sección \ref{metodologia-de-medicion-efal}

En cuanto al sistema de salida de fluido, es análogo al utilizado en las EFAF.

En la figura \ref{fig:dispoarg} se muestra un esquema del dispositivo experimental que acabamos de describir.

\begin{figure}[h]
\centering
\includegraphics[width=13cm] {figuras2/dispoarg.eps}%            
\caption{Esquema del dispositivo experimental utilizado en las EFAL.}
\label{fig:dispoarg}
\end{figure}

La fractura modelo se coloca sobre una mesa de iluminación que posee un calado central que permite el paso de luz a través de una placa difusora de acrílico blanco translúcido.
En la figura \ref{fig:mesaluz} podemos observar un esquema que muestra cómo está construida la mesa de iluminación.

\begin{figure}[h]
\centering
\includegraphics{figuras2/mesaluz.eps}%[width=12cm]             
\caption{Corte transversal de la mesa de iluminación utilizada en las EFAL}
\label{fig:mesaluz}
\end{figure}

\FloatBarrier
El sistema de adquisición de imágenes es análogo al utilizado en las EFAF.

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\subsection{Metodología de medición}
\label{metodologia-de-medicion-efal}
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El procedimiento de saturación de la fractura modelo es análogo al utilizado en las EFAF.

Se efectuaron experiencias para caudales comprendidos entre 0.014 y 1.4 ml/min, de forma tal que los números de Peclet correspondientes y la duración de las experiencias son de orden similar a los de las EFAF ($3 < Pe < 600$). Se realizaron también experiencias inversas complementarias de las directas con propósitos de verificación.

La metodología de  medición es similar a las de las EFAF, la única diferencia es el sistema de provisión de fluido al modelo de fractura. Como se mencionó en 
\ref{montaje-de-la-fractura-efal}, este procedimiento se realiza mediante la utilización de un bloque macizo de acrílico sumergible, que posee dos asas para su manipulación.
Este procedimiento se realiza tal como se describe en la figura \ref{fig:cambiofluidoarg}.

\begin{figure}[h]
\centering
\includegraphics[width=9cm]{figuras2/cambiofluidoarg2.eps}%[width=12cm]             
\caption{Esquema del procedimiento de  cambio de fluido en las EFAL. }
\label{fig:cambiofluidoarg}
\end{figure}

Al finalizar una experiencia directa por ejemplo (figura \ref{fig:cambiofluidoarg}a), se procede a vaciar y limpiar el reservorio absorbiendo el liquido remanente mediante una potente bomba de vacío conectada a una pipeta (figura \ref{fig:cambiofluidoarg}b).
Luego se vierte el fluido para la experiencia siguiente llenando el reservorio pero dejando el nivel de fluido por debajo de la entrada de la fractura (figura \ref{fig:cambiofluidoarg}c).
Posteriormente se sumerge el bloque haciendo que el nivel de fluido supere la entrada de la fractura (figura \ref{fig:cambiofluidoarg}d). Se realiza entonces la experiencia inversa (figura \ref{fig:cambiofluidoarg}e) (quedando siempre el nivel de fluido por encima de la entrada de la fractura dado que el bloque tiene mucho mayor volumen que la fractura).


%Horobin, R.W. and J.A Kiernan (Eds) (2002), Conn’s Biological
%Stains: A Handbook of Dyes, Stains and Fluorochromes for
%Use in Biology and Medicine, BIOS Scientific Publishers Ltd.


%Bluhm, T. L.; Deslandes, Y.; Marchessault, R. H.; Perez, S.; Rinaudo, M. Solid-state and solution conformations of Scleroglucan. Carbohyd. Res. 1982, 100, 117


%      $apertura media$ &$<a>=$  &  $0.075 cm$ \\
%     \\
%       $desv. standard de la apertura$ &$\sigma (a)=$  & $0.011 cm$   \\
%       \\
%         $menor apertura$&$min (a)=$ & $0.0028 cm$  \\
%       \\
%            $mayor apertura$&$max (a)=$  & $0.15 cm$  \\
%          \\
%            $\Delta z $ &$max(z)-min(z)=$  &  $1.92 cm$  \\
%              \\
%                $desv. standard alturas$&$\sigma (z)=$  &  $0.306 cm$ \\

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%\end{document}
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