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Thèse Année : 2011

Filtration de silices précipitées: mise en évidence des relations entre propriétés macroscopiques et échelles locales dans les dépôts

Résumé

The production process of precipitated silica used as reinforcing fillersincludes a filtration step carried out to collect silica agglomerates in the synthesized silica dispersion and then to eliminate salts and impurities beforedrying. The purpose of this study is to correlate the multilevel structure ofsilica agglomerates to the mechanical and hydrodynamic properties of filter cakes with or without a washing step. For that, we have chosen different reinforcing silicas which differ from the way the synthesis is conducted and performed the filtration at several operating pressures. The structural, mechanical and hydrodynamic properties of filter cakes were investigated by small angle scattering, osmotic compression and filtration and washing experiments. It appears that for each system two characteristic quantities : the maximum diameter of aggregates and the percolation threshold corresponding to the formation of a network that begins to resist to compression, are correlated to the hydraulic permeability of filter cakes. Moreover, we show that the calculated permeability using a Brinkman model is in quite reasonable agreement with experimental data. Finally, we demonstrate that the elimination of salts and impurities in filter cakes during the washing step affects neither the local organization of filter cakes nor the permeability.
Le procédé de fabrication de la silice précipitée, destinée au renforcement d'élastomères inclut une étape de filtration qui permet de récupérer dans la dispersion issue de la synthèse, des agglomérats, puis d'éliminer les sels et les impuretés par une procédure de lavage avant un séchage et une mise en forme. Cette étude a pour but de corréler l'organisation multi-échelle des agglomérats de silices précipitées avec les propriétés mécaniques et hydrodynamiques des dépôts formés en filtration avec ou sans élimination des sels ou impuretés. Des silices issues de différentes synthèses industrielles sont étudiées par des techniques de diffusion de rayons X aux petits angle (SAXS). Ces investigations nous permettent de quantifier plusieurs échelles d'organisation dans les agglomérats : celle des particules primaires et celle d'agrégats composés de particules primaires consolidées. Deux modélisations de l'organisation multi- échelle sont discutées : l'une de type poupées gigogne, l'autre de type collier de perles. Les propriétés structurelles, mécaniques et hydrodynamiques des dépôts de filtration obtenus pour différentes pressions à partir de ces silices font l'objet d'investigations menées par des expériences de diffusion aux petits angles, de compression osmotique, de filtration et de lavage. De ces travaux, il ressort que pour chaque système, deux grandeurs : le diamètre maximum des agrégats et le seuil de percolation correspondant à la formation d'un réseau mécaniquement résistant se corrèlent parfaitement avec la perméabilité hydraulique des dépôts obtenus par filtration. Nous montrons par ailleurs que l'on parvient à un niveau correct de prédiction de la vitesse de filtration par un modèle de Brinkman. Enfin, il apparait que l'élimination des sels ou impuretés réalisée lors de la procédure de lavage des dépôts ne modifie ni l'organisation locale dans les dépôts, ni la perméabilité hydraulique.
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Dates et versions

tel-00691605 , version 1 (26-04-2012)

Identifiants

  • HAL Id : tel-00691605 , version 1

Citer

Deka Moussa Ragueh. Filtration de silices précipitées: mise en évidence des relations entre propriétés macroscopiques et échelles locales dans les dépôts. Génie des procédés. Université Paul Sabatier - Toulouse III, 2011. Français. ⟨NNT : ⟩. ⟨tel-00691605⟩
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