Quantification du glissement intergranulaire par microscopie à force atomique : contribution à l'analyse de l'endommagement intergranulaire à haute température. - TEL - Thèses en ligne Accéder directement au contenu
Thèse Année : 2009

Grain boundary sliding quantification by atomic force microscopy : contribution to high temperature embrittlement analyses.

Quantification du glissement intergranulaire par microscopie à force atomique : contribution à l'analyse de l'endommagement intergranulaire à haute température.

Matthieu Lenci
  • Fonction : Auteur
  • PersonId : 931045

Résumé

We developed an original experimental method for measuring grain boundary sliding by atomic force microscopy. The analysed alloys were previously tested at high temperatures and low strain rates, for short time tests. We measured grain boundary sliding along his perpendicular component to the sample surface. The detection limit is of 10 nm. Thin and flat austenitic stainless steels and superalloys samples were tested at high temperature (360°C to 750°C), under ultra high vacuum atmosphere, with slow rate tensile tests and constant load tests. After short times tests, AFM characterization showed that grain boundary sliding could be activated at the loading, within amplitudes of several tens of nm. Furthermore, after short time tests, grain boundary sliding amplitudes are independent of the geometrical orientation of the boundary trace compared with loading direction. On the other hand crystallographic misorientation has a strong influence on boundaries propensity to slide. Intergranular segregation was also analyzed by AES for two alloys (304H austenitic stainless steel and X- 750 nickel-base alloy), previously submitted to high temperature slow strain rate tensile tests. AES analysis showed preferential segregation of S and P near 304H triple junctions. Whereas, AES analysis on X-750 alloy showed P segregation at the bottom of microvoids distributed on a microductile grain facet and a strong segregation of S at the location of grain boundary precipitate. Our experimental methods allows the study of the correlation between two main phenomena contributing to high temperature embrittlement: grain boundary sliding and intergranular segregation embrittlement. Determining grain boundary sliding kinetics should confirm our method of step measure by AFM as a way to indicate high temperature embrittlement sensitivity of alloys in service conditions and also give information about the contribution of grain boundary sliding to stress corrosion cracking initiation and propagation.
Nous avons développé une méthode originale de mesure par microscopie à force atomique (AFM) du glissement intergranulaire, sur des alliages sollicités à haute température et à de faibles vitesses de déformation, pour des essais de courte durée. Nous avons pu mesurer le glissement intergranulaire, selon sa composante hors-plan de la surface de l'éprouvette. La limite de détection du glissement intergranulaire est alors de 10 nm. Des essais de traction lente ou à charge imposée, à haute température (360°C à 700°C) et sous ultravide, ont été réalisés sur des éprouvettes plates et minces d'aciers inoxydables austénitiques et de superalliages base nickel. A l'issue de ces essais, la caractérisation du glissement intergranulaire par AFM montre que le glissement intergranulaire peut être activé dès la mise en charge, sur des amplitudes de plusieurs dizaines de nm. De plus, sur des essais courts, l'amplitude du glissement intergranulaire ne dépend pas de l'orientation de la trace du joint par rapport à la direction de sollicitation. En revanche, la désorientation est un paramètre déterminant sur la propension des joints à glisser. Nous avons également analysé par spectrométrie Auger la ségrégation intergranulaire sur deux alliages (un acier inoxydable austénitique 304H et un alliage base nickel X-750), préalablement sollicités en traction lente à haute température. Pour le 304 H, les ségrégations de S et P sont favorisées au voisinage des points triples. Pour l'alliage X-750, P ségrège en fond de cupules des facettes de grains microductiles, alors que S ségrège dans les zones riches en précipités. Les méthodes développées permettent d'étudier la corrélation entre deux ingrédients majeurs de l'endommagement à haute température : le glissement intergranulaire et la ségrégation fragilisante aux joints de grains. En particulier, une étude de la cinétique du glissement intergranulaire devrait permettre de valider comme indicateur de la sensibilité à l'endommagement à haute température en service, la mesure de marches de glissement intergranulaire suite à des essais courts. Cette méthode permet également d'envisager l'étude du rôle du glissement intergranulaire dans l'amorçage et la propagation des fissures de corrosion sous contrainte en milieu REP.
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Dates et versions

tel-00739345 , version 1 (08-10-2012)

Identifiants

  • HAL Id : tel-00739345 , version 1

Citer

Matthieu Lenci. Quantification du glissement intergranulaire par microscopie à force atomique : contribution à l'analyse de l'endommagement intergranulaire à haute température.. Matériaux. Ecole Nationale Supérieure des Mines de Saint-Etienne, 2009. Français. ⟨NNT : ⟩. ⟨tel-00739345⟩

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