Microstructure evolutions in PEEK during annealing under pressure and temperature above the glass transition - Archive ouverte HAL Access content directly
Theses Year : 2012

Microstructure evolutions in PEEK during annealing under pressure and temperature above the glass transition

Evolutions microstructurales du PEEK au-dessus de sa température de transition vitreuse lors de maintiens sous pression et température

(1)
1
Marion Dasriaux
  • Function : Author
  • PersonId : 936645

Abstract

At least one fraction of the amorphous phase of semi-crystalline polymers, confined by the crystalline lamellae, is in out-of-equilibrium state, so that "physical aging" or "secondary crystallization" features can be observed (e. g., by calorimetry) even above the glass transition temperature. This issue has already been addressed in the literature in several semi-crystalline polymers at atmospheric pressure. But despite the well-known influence of pressure on molecular mobility, the pressure-sensitivity of these microstructure rearrangements has never been tackled. This study focuses on amorphous evolution occurring in highly pressurized Poly-Ether-Ether-Ketone (PEEK), in comparison with atmospheric pressure. The phenomenon is tracked by Differential Scanning Calorimetry (DSC). A significant influence of pressure is evidenced, pressure confining rearrangements within spatially limited domains. The stability and co-existence of reorganization processes upon successive annealings is also investigated. Finally, relationships between constrained and free amorphous phase rearrangements are discussed. The free fraction of the amorphous phase results relaxed after annealing at atmospheric pressure and stabilized into a denser state after high pressure annealing. All these results allow to discuss the phenomena involved in the microstructural evolution of PEEK: a "physical aging" or "secondary crystallization".
Au moins une fraction de la phase amorphe des polymères semi-cristallins, confinés par des lamelles cristallines, est dans un état hors d'équilibre, de sorte qu'un " vieillissement physique " ou une " cristallisation secondaire " peut être observé (par exemple, par calorimétrie), et ce, même au-dessus de la température de transition vitreuse. Cette question a déjà été abordée dans la littérature dans plusieurs polymères semi-cristallins à la pression atmosphérique. Cependant, et en dépit de l'influence bien connue de la pression sur la mobilité moléculaire, la sensibilité à la pression de ces réarrangements microstructuraux n'a jamais été regardée. Cette étude porte sur l'évolution microstructurale du poly-éther-éther-cétone (PEEK) sous haute pression, en comparaison avec la pression atmosphérique. Ce phénomène est suivi par calorimétrie différentielle à balayage (DSC). Une influence significative de la pression est mise en évidence : elle agit sur le confinement des réarrangements dans des domaines spatialement limités. La stabilité et la coexistence de différents processus de réorganisation induits par des recuits successifs sont également étudiées. Enfin, les relations entre phase amorphe contrainte et " libre " sont discutées. En effet, la fraction libre de la phase amorphe se relaxe lors de recuits à la pression atmosphérique et se densifie lors de recuits sous haute pression. Tous ces résultats permettent d'étayer la discussion sur les phénomènes mis en œuvre lors de l'évolution microstructurale du PEEK, à savoir un " vieillissement physique " ou de la " cristallisation secondaire ", avec un faisceau d'éléments convergents en faveur du premier.
Fichier principal
Vignette du fichier
Manuscrit_Dasriaux_Marion.pdf (5.84 Mo) Télécharger le fichier
Loading...

Dates and versions

tel-00786016 , version 1 (07-02-2013)

Identifiers

  • HAL Id : tel-00786016 , version 1

Cite

Marion Dasriaux. Evolutions microstructurales du PEEK au-dessus de sa température de transition vitreuse lors de maintiens sous pression et température. Matériaux. ISAE-ENSMA Ecole Nationale Supérieure de Mécanique et d'Aérotechique - Poitiers, 2012. Français. ⟨NNT : 2012ESMA0025⟩. ⟨tel-00786016⟩
367 View
2297 Download

Share

Gmail Facebook Twitter LinkedIn More