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Thèse Année : 2007

MESURES ELECTROCHIMIQUES LOCALES POUR L'ETUDE DE LA CORROSION DU FER PAR PIQÛRE

Résumé

Pits can generally be described as a localized attack occurring on a small surface area, which propagates in-depth in the metal but its evolution remains very unforeseeable. Usual electrochemical techniques are widely used for studying localized corrosion processes. However, these techniques allow only the global behavior of a metallic electrode to be described. In this context, the purpose of this study is the comprehension of the pitting corrosion of iron from the initiation step to the propagation or repassivation. In a first part, the implementation of experimental techniques making possible the study a single pit is described. In order to reach the pit scale, the scanning electrochemical microscope (SECM) was used for the pit generation. Its evolution was then studied by currents and potentials measurements as well as by various in situ techniques (impedance spectroscopy, quartz crystal microbalance) coupled with the SECM. Physical techniques (scanning electron microscope, Raman analysis...) were also used to characterize ex situ the pit and corrosion products. The results allowed the correlation of the experimental parameters with the initiation and the propagation of the pit. Different corrosion products were identified depending on the electrolytic solution (acid, neutral or basic solutions). The use of the SECM/EQCM coupling allowed the direct determination of the oxidation degree of dissolved iron and the SECM/EIS coupling made possible the characterization of the pit evolution.
Une piqûre est généralement décrite comme étant une attaque concentrée sur une petite portion de surface, qui se propage en profondeur dans le métal et dont l'évolution reste très imprévisible. Les techniques électrochimiques "classiques" sont très utilisées pour étudier les problèmes liés à la corrosion localisée et ont permis de décrire le comportement global d'une électrode métallique sans cependant pouvoir décrire le développement d'une piqûre isolée. La finalité de cette étude est la compréhension de la corrosion par piqûre du Fer depuis l'étape d'initiation jusqu'à la phase de propagation ou de repassivation. Ce travail a donc concerné la mise en oeuvre de protocoles expérimentaux permettant d'étudier une piqûre unique. Pour y parvenir, le microscope électrochimique à balayage (SECM) a été utilisé pour la génération de la piqûre. Son évolution a pu être étudiée par des mesures de courants ou de potentiels ainsi que par d'autres techniques in situ couplées au SECM (spectroscopie d'impédance EIS, microbalance à quartz). Des techniques physiques d'analyse (microscope électronique à balayage, analyse Raman,...) ont également été utilisées pour caractériser a posteriori la piqûre et les produits de corrosion. Les résultats obtenus ont notamment permis de corréler différents paramètres expérimentaux avec l'initiation et la propagation de la piqûre. Les produits de corrosion ont pu être déterminés en fonction de la nature de l'électrolyte (acide, neutre ou basique). L'utilisation du couplage SECM / EQCM a permis la détermination du degré d'oxydation du Fer dissous et le couplage SECM / EIS a permis de caractériser l'évolution de la piqûre.

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Dates et versions

tel-00825618 , version 1 (24-05-2013)

Identifiants

  • HAL Id : tel-00825618 , version 1

Citer

Nicolas Portail. MESURES ELECTROCHIMIQUES LOCALES POUR L'ETUDE DE LA CORROSION DU FER PAR PIQÛRE. Autre. Université Pierre et Marie Curie - Paris VI, 2007. Français. ⟨NNT : ⟩. ⟨tel-00825618⟩
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