MET et DRX une complémentarité pour la compréhension et la conception de matériaux et de films minces déposés par voie plasma - TEL - Thèses en ligne Accéder directement au contenu
Hdr Année : 2014

Elektronenmikroskopie in Transmission und Röntgendiffraktion : Komplementarität zum Verständnis und neue Materialien oder dünner Filme mit Plasmamethoden entwerfen

TEM and XRD a complementarity to understand and design new materials and thin films by plasma methods

MET et DRX une complémentarité pour la compréhension et la conception de matériaux et de films minces déposés par voie plasma

Valerie Brien

Résumé

The qualification Habilitation commonly called in the French university world HDR is the highest degree awarded by a university. It is not enough but necessary or highly recommended to apply for research supervisory positions, and it is not necessary at all to exert the work of researcher when taking advantage of the exceptional freedoms offered by the CNRS status that many researchers around the world envy us. It is only around 2010 that the total intellectual independence that this diploma can bring has begun to seduce me. I thus prepared this diploma quite late in my career - after 20 years at the CNRS - in the idea of being able to supervise and direct PhDs in my own name, the co-supervising with colleagues being satisfying so far. The style of the dissertation submitted to obtain HDR in exact sciences in France is sometimes inspired by the style of the old state theses that HDR replaced in 1984 or more often adopts a more descriptive form, as chosen here, a presentation by the applicant of the research work done since the PhD. It will more rarely be a more or less dry compilation of published articles. The second mode was for our case better for the longevity of the reference period, the last was excluded for the sake of not letting the opportunity of taking a step back. These two decades between PhD and HDR made the inorganic physico-chemist I became travel in several fields of materials science. From the nickel based superalloy (SA) flying in the Rafale, to quasicrystals (QC) and their n-dimensional crystallographic order, to an oxy-nitride semiconductor (since 2004); and from mechanical properties for structural materials to optical and transport properties: the range is wide. The pivot revolves around morphological, structural and chemical characterizations. The works presented are of several types: we have complementary studies of the thermo-mechanical or structural behavior of materials with a high TRL *: based nickel SA: AM1, SRR99 or CMSX4 late 90's, QC AlCuFeB or low TRL: CoZrTR * amorphs. There is also development by a new route of known phases (AlN, QC TiNiZr, QC AlCrFeMo) to open new fields of application and purely exploratory physical measurements with studies of mechanisms where possible (luminescence of AlN/O:Er, optical absorption, hydrogen transport or insertion properties in QC ...) This diversity of materials and approaches raised the concern for the presentation of the work in the memoir, and were not artificially linked. The focus was instead on the common points of the studies, and on the various evolutions of both a methodological aspect and from the point of view of the experimental techniques used.After my doctorate on dislocation dynamics during thermomechanical fatigue of superalloys,the work carried out at IMPERIAL COLLEGE in London focused on modeling-simulation aspects of the high temperature mechanical behavior of the material. The work carried out after 1997, conducted at the CNRS, is experimental physics and initially focused on quasicrystals and then on metal oxynitrides (AlN/AlNO with or without Er) in the form of thin films, progressively passing from massive material towards thin films. This work is based on a typical methodology of materials science: Elaboration / Synthesis of the material - Characterizations (morphological, structural or chemical). These loops (Elaboration / Characterization) were ultimately intended to establish correlations between the nature of the material (its morphology, its stoichiometry) and its physical properties. The characterized physical properties (optical, thermal, hydrogen storage, etc.) have been chosen generally in the hope of demonstrating an industrial exploitation of the new material thus elaborated and characterized in a precise and as complete manner as possible. Whenever possible, we pushed the work towards understanding the mechanisms and studied the impact of the various development parameters.The dissertation summarizes the various works and cites the various experimental techniques, beyond transmission electron microscopy (TEM) to which I trained in doctorate, which I had to ask to advance in this field. The mode of elaboration thus evolved from cold sole, to magnetron sputtering via laser ablation, the motivation being mainly directed by the industrial potentiality (spraying is more common than laser ablation in the industry for the development of thin layers). Similarly, at a time when the MET was not optically corrected as it has been since the advent of 4th generation microscopes, as for many specialists, designers and/or investigators of new materials, other techniques of analysis were requested, in a non-exhaustive way: EDSX, Castaing microprobe, RBS, SIMS / SNMS for chemical analyzes, AFM for surface information or DRX, SEM, EBSD for structural investigations and identify phases. Surprisingly, the most rewarding investigative technique was X-ray diffraction (Theta-2Theta, 4 circles, grazing, under atmosphere and temperature) which shows itself as an old very modern lady always essential in the science of inorganic materials, and justifies the choice of the title of the dissertation ’’ TEM and XRD a complementarity to understand and design new materials and thin films by plasma methods’’.* TRL = Technology Readiness Level; TR = rare earth
Le diplôme Habilitation à diriger des recherches communément appelé dans le monde universitaire français HDR est le titre le plus élevé délivré par une université. Il est le sésame non suffisant mais nécessaire ou fortement recommandé pour postuler sur les emplois de cadre A des établissements de recherche, et n’est absolument pas nécessaire pour exercer son métier de chercheure lorsqu’on s’épanouit sur un poste de chargée de recherche au CNRS en profitant des libertés exceptionnelles que le CNRS offre à ce statut et que de nombreux chercheurs du monde entier nous envie. Ce n’est que vers 2010 que l’indépendance intellectuelle totale que peut apporter ce diplôme a commencé à me séduire. J’ai ainsi préparé ce diplôme assez tardivement dans ma carrière -après 20 ans au CNRS- dans l’idée de pouvoir encadrer et diriger des doctorats en mon nom propre, les co-directions avec des collègues m’ayant tout à fait convenu jusqu’alors. Le style du mémoire soumis pour l’obtention de l’HDR en sciences ‘dures’ en France s’inspire parfois du style des anciennes thèses d’état que l’HDR a remplacé en 1984 ou adopte le plus souvent une forme plus descriptive, comme celle choisie ici, d’une présentation des travaux de recherche accomplis depuis le doctorat par l’impétrant(e). Il sera plus rarement une compilation plus ou moins sèche des articles publiés. Le second mode seyait pour notre cas mieux à la longévité de la période de référence, le dernier fut exclu par souci de ne pas laisser passer l’occasion d’une prise de hauteur. Ces deux décennies entre le doctorat et l’HDR auront fait voyager la physico-chimiste inorganique des matériaux que je suis devenue sur plusieurs domaines de la science des matériaux. Du superalliage (SA) base nickel volant dans le Rafale, aux quasicristaux (QC) et leur ordre cristallographique à n dimensions, vers un semi-conducteur oxy-nitruré (depuis 2004), des propriétés mécaniques pour des matériaux de structure vers l’optique en passant par les propriétés de transport : l’éventail est large. Le point central se focalise sur les caractérisations morphologiques, structurales et chimiques. Les travaux présentés sont de plusieurs types : on a des études complémentaires de type comportemental thermo-mécanique ou structural de matériaux à niveau de TRL* élevé: SA base nickel : AM1, SRR99 ou CMSX4 fin des années 90, QC AlCuFeB ou TRL faible : amorphes CoZrTR*. On a aussi des élaborations par une nouvelle voie de phases connues (AlN, QC TiNiZr, QC AlCrFeMo) pour ouvrir de nouveaux champs d’applications et des mesures physiques purement exploratoires avec études des mécanismes quand c’était possible (luminescence de AlN/O:Er, absorption optique, propriétés de transport ou d’insertion d’hydrogène dans les QC…). Cette diversité de matériaux et d’approches posait le souci de la présentation des travaux dans le mémoire, et n’ont pas été liées artificiellement. L’accent a plutôt été mis sur les points communs des études, et sur les diverses évolutions tant d’un aspect méthodologique que du point de vue des techniques expérimentales mises en œuvre. Après mon doctorat sur la dynamique des dislocations lors de fatigue thermomécanique de superalliages,les travaux menés à l’IMPERIAL COLLEGE à Londres ont porté sur des aspects de modélisation-simulation de comportement mécanique haute température du matériau. Les travaux postérieurs à 1997, menés au CNRS, relèvent de la physique expérimentale et portaient dans un premier temps sur les quasicristaux puis sur des oxynitrures de métaux (AlN/AlNO avec ou sans Er) sous forme de films minces, passant progressivement du matériau massif à la couche mince. Ces travaux relèvent d’une méthodologie typique de science des matériaux : Elaboration/Synthèse du matériau - Caractérisations (morphologiques, structurales ou chimiques). Ces boucles (Elaboration/Caractérisation) avaient in fine pour but d’établir des corrélations entre la nature du matériau (sa morphologie, sa stœchiométrie) et ses propriétés physiques. Les propriétés physiques caractérisées (optiques, thermiques, stockage d’hydrogène…) ont été choisies généralement dans l’espoir de démontrer une exploitation industrielle du nouveau matériau ainsi élaboré et caractérisé de façon précise et la plus complète possible. Chaque fois que cela était possible, nous avons poussé le travail vers la compréhension des mécanismes et étudié l’impact des divers paramètres d’élaboration. Le mémoire résume les différents travaux et cite les diverses techniques expérimentales, au-delà de la microscopie électronique en transmission (MET) à laquelle je me suis formée en doctorat, que j’ai dû solliciter pour avancer dans ce domaine. Le mode d’élaboration a ainsi évolué de la sole froide, vers la pulvérisation magnétron en passant par l’ablation laser, la motivation étant surtout dirigée par la potentialité industrielle (la pulvérisation est plus commune que l’ablation laser dans l’industrie pour l’élaboration de couches minces). De même, à une époque où la MET n’était pas corrigée optiquement comme elle l’est depuis l’avènement des microscopes de 4ème génération, comme pour beaucoup de spécialistes, concepteurs et/ou investigateurs de nouveaux matériaux, d’autres techniques d’analyse ont été sollicitées, de façon non exhaustive : EDSX, microsonde de Castaing, RBS, SIMS/SNMS pour les analyses chimiques, AFM pour de l’information de surface ou DRX, MEB, EBSD pour les investigations structurales et identifier les phases en présence.De façon surprenante, la technique d’investigation qui s’est avérée la plus enrichissante a été la diffraction des rayons X (Theta-2Theta, 4 cercles, rasante, sous atmosphère et en température) qui s’illustre ainsi comme une vieille dame très moderne toujours incontournable en science des matériaux inorganiques, et justifie le choix du titre du mémoire ‘MET et DRX : une complémentarité pour la compréhension et la conception de matériaux et de films minces déposés par voie plasma’. * TRL = Technology Readiness Level ; TR = Terre rare
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tel-01394688 , version 1 (14-11-2019)

Identifiants

  • HAL Id : tel-01394688 , version 1

Citer

Valerie Brien. MET et DRX une complémentarité pour la compréhension et la conception de matériaux et de films minces déposés par voie plasma. Physique [physics]. Université de Lorraine; EMMA - Ecole Doctorale Energie - Mécanique - Matériaux, 2014. ⟨tel-01394688⟩
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