Polymorphism (β-γ-δ) and Melting of Tin under Shock Loading : Macroscopic and Crystallographic Analyses
Polymorphisme (β-γ-δ) et fusion de l’étain sous sollicitations dynamiques : analyses macroscopique et cristallographique
Abstract
Polymorphic transitions and melting of tin were studied under dynamic loading by coupling velocimetry and X-ray diffraction in order to determine transition pressures and to identify phases in presence. In the literature, different onset pressures were measured for the β-γtransition between static and dynamic loading, and even for one same loading type. Thus, further work is needed to characterize the formation conditions of the γ phase: in-situ X-ray diffraction provides data on microstructure evolution in time, on phases in presence, on orientational relationship and on the kinetics of the transformation. These data can be used totest theoretical hypotheses on the transition mechanisms, kinetics, and possible twinning. Previous impact experiments were performed at CEA Gramat and at Advanced Photon Source(APS) facilities, on single crystal tin of (110) orientation with a launcher and a short X-raysource. The present investigation is a continuation of that exploratory study based on an optimized configuration to highlight the γ phase from three orientations of the β phase: (110),(100) and (001). Shock experiments were performed at CEA Gramat with an X-Pinch generator to obtain X-ray diffraction patterns both under shock compression and in release. For each orientation, varying the time delay between the shock and the X-ray probe allowed studying the evolution of diffraction patterns directly correlated with microstructural modifications and transition kinetics. Complementary shock experiments were performed at the synchrotron facilities of APS to probe a time-resolved evolution of the sample for each shot, which provided additional results. These data enable to propose kinetic hypothesis for the transition between β and γ. Furthermore they are consistent with the theoretical mechanism which was validated in quasi-static anvil cell experiments recently. Other direct and reverse transitions between β, γ and δ phases as well as melting on release were observed according to the applied pressure. All these results build up a database to improve multiphaseequations of state used in simulations of dynamic processes.
Les transitions polymorphiques et la fusion de l’étain sont étudiées sous choc en combinant la technique classique de vélocimétrie avec celle de la diffraction X afin de recueillir respectivement des données sur la pression de transition et sur l’identification des phases en présence. Dans la littérature, des différences significatives sont plus particulièrement constatées pour la pression de transition β-γ entre les régimes statique et dynamique. De plus, pour un même régime, plusieurs pressions de transition sont observées. Pour comprendre ces différences, il est nécessaire de caractériser les conditions de formation de la phase γ sous choc : la diffraction X apporte de nouvelles informations sur l’évolution de la microstructure dans les temps de la sollicitation, sur les phases en présence, sur les mécanismes de transition et leur cinétique. Des hypothèses sur la relation d’orientation, le maclage et la cinétique de transformation existent basées sur des concepts expérimentaux et théoriques. Des expériences précédentes ont été menées au CEA Gramat et au synchrotron de l’Advanced Photon Source(APS) de Chicago sur des monocristaux d’étain essentiellement d’orientation (110), en combinant un chargement dynamique par impact de plaque avec une source de rayonnement X très brève. Pour approfondir cette étude et tester les hypothèses émises précédemment, une configuration a été élaborée et optimisée pour mettre en évidence la phase γ à partir des orientations (110), (100) et (001) de la phase β initiale. De nouveaux essais ont été réalisés au CEA Gramat avec un générateur X-Pinch pour des instants d’observation par diffraction X différents : sous choc ou en détente. Ainsi, pour une même orientation et à différents instants, l’évolution des figures de diffraction est observée, donnant des informations sur la modification de la microstructure et la cinétique de la transition. Des essais complémentaires réalisés au synchrotron de l’APS ont permis de sonder l’évolution temporelle de la cible sur chaque tir, ce qui fournit des résultats supplémentaires sur les transitions de phases de l’étain sous sollicitation dynamique. L’ensemble des données collectées permet de proposer des hypothèses sur la cinétique de la transition directe se produisant entre β et γ. De plus, le mécanisme de cette transition correspond à celui théorique proposé dans la littérature et validé récemment par des essais quasi-statiques en enclume diamant. D’autres transitions de phase directes et inverses entre les phases β, γ et δ ainsi que la fusion en détente ont également été observées, selon la pression appliquée. Tous ces résultats constituent une base de données pour améliorer les équations d’état multiphasiques utilisées dans les simulations.
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