Cette thèse porte sur l'étude expérimentale de la production d’ions négatifs (H-) par des sources multi-dipolaires microondes (2.45 GHz) fonctionnant à la Résonance Cyclotron des Electrons (RCE). Les sources H- sont nécessaires aux accélérateurs de haute énergie et surtout pour les systèmes d’injection de neutres à haute énergie pour le chauffage des plasmas de fusion. Pour cette étude, deux sources (Prometheus I et ROSAE III) ont été conçues, fabriquées et étudiées. Ces deux sources sont munies de réseaux 2D des sources multi-dipolaires. Il est prouvé que la formation des ions négatifs dans ces sources d'ions, est dû à un mécanisme de production en volume : l'attachement dissociatif des électrons de faible énergie sur des molécules ro-vibrationallement excitées. Contrairement aux sources impliquant des réactions de surface, la production en volume a l’avantage de fonctionner sans césium. Une étude détaillée des principes fondamentaux de la production de H- est réalisée, et les voies possibles pour d'optimisation sont explorées au moyen de : sondes électrostatiques, photodetachment laser, spectroscopie d'émission optique dans la région spectrale du visible et de l'ultraviolet du vide et finalement par spectroscopie d'absorption et de fluorescence induite dans la région spectral de l'ultraviolet du vide en utilisant radiation synchrotron dans un montage expérimental spécial (SCHEME). Analytiquement:La source "Prometheus I" est d'abord étudiée en détails, dans une large gamme de conditions expérimentales (par exemple, pression, puissance, position des zones RCE). Cette étude souligne l’efficacité de production des ions H- en volume, et dévoile une fenêtre de fonctionnement optimal et des voies d'optimisation pour atteindre de plus fortes densités d'ions H-. La contribution du processus d'attachement dissociatif et de l'ionisation résonnante des neutres, à la production H- pour cette source ont été évaluée et la prépondérance de la première finalement confirmée par un modèle rendant compte du bilan des créations et pertes d’espèces.En raison de l'importance des molécules ro-vibrationnallement excitées lors du processus d'attachement dissociatif, l'étude se concentre sur leurs réactions de formation. Deux réactions de formation sont étudiées par des expériences dédiées : la désorption recombinative des atomes d'hydrogène à la surface de divers matériaux ("ROSAE III" et "SCHEME") et l'excitation par impact d'électrons à travers les états singulets temporaires ("Prometheus I"). L'étude de la désorption recombinative a été appréhendée de deux façons différentes. Avec la source ROSAE III, l'impact indirect du processus pour la production d'ions négatifs, à travers la formation de molécules ro-vibrationnellement excitées, a été évaluée dans les plasmas RCE. Dans la deuxième approche, la source "SCHEME" a été conçue pour l'étude de la désorption recombinative des atomes en utilisant le rayonnement synchrotron. La formation des états vibrationnels suite à l’excitation des états singulets, dans la source "Prometheus I" a été étudiée par des mesures d'émission de l'ultraviolet du vide.Une étude qui combine la spectroscopie d'émission de l'ultraviolet du vide, le photodétachement et la caractérisation de la cinétique des électrons par sondes électrostatiques, a permis l'identification des facteurs qui limitent la production d'ions négatifs dans le plasma RCE de "Prometheus I". Des perspectives pour surmonter ces limitations sont finalement proposées.