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Thèse Année : 2016

Application of precession electrons tomography in the study of aperiodic phases and oxide thin films

Application de la précession des électrons en mode tomographie à l'étude de phases apériodiques et de films minces d'oxydes

Résumé

The advancement in electron crystallography techniques allows today to face new challenges in terms of structural analyzes. Particularly, this work uses the precession electron diffraction tomography method (PEDT) which is a procedure similar to that of the rotating crystal X-ray diffraction and consistent with crystals of a few tens of nanometers. The first part concerns the study of structural and dielectric properties (ferroelectric relaxor type) of a new family of modulated incommensurate phases derived to Aurivillius phases. A structural model could be established by PEDT and confirmed by neutron powder diffraction to the series of ABi7Nb5O24 compounds (A = Ba, Sr, Ca, Pb). The crystallochemical analysis of these new materials was then used to extend the family to other compositions in both BiO1,5-NbO2,5-BaO and BiO1,5-NbO2,5-WO3 systems. If the first part attests the power of PEDT data analysis to solve complex structures within the kinematic approximation, reliable refinement of the resulting model is problematic. In the second part of this thesis, a new refinement procedure from PEDT data involving the dynamic theory of diffraction is presented. First thoroughly testing on CaTiO3 and PrVO3 perovskite compounds (powder), this approach has proved particularly promising. The challenge was then to use the new approach in order to describe the slight structural variations of these compounds deposited as epitaxial thin films. Keywords: Transmission electron microscopy, Precession, Tomography, Oxides, Thin films, Crystallography
L’avancement des techniques de cristallographie aux électrons permet aujourd’hui de relever de nouveaux défis en termes d’analyses structurales. Ce travail de thèse utilise en particulier la diffraction par précession des électrons en mode tomographie (PEDT) qui est une procédure s’apparentant à celle du cristal tournant en diffraction des rayons X mais applicable à des cristaux de quelques dizaines de nanomètres. La première partie concerne l’étude des caractéristiques structurales et des propriétés diélectriques (ferroélectriques de type relaxeurs) d’une nouvelle famille constituée de phases modulées incommensurables dérivées des phases d’Aurivillius. Un modèle structural a pu être établi par PEDT et confirmé par diffraction de neutrons sur poudre pour la série de composés ABi7Nb5O24 (A=Ba, Sr, Ca, Pb). L’analyse cristallochimique de ces nouveaux matériaux a ensuite permis d’étendre la famille à d’autres compositions dans les systèmes BiO1,5NbO2,5-BaO et BiO1,5-NbO2,5-WO3. Si cette première partie démontre que l’analyse des données PEDT permet de résoudre des structures complexes dans le cadre de l’approximation cinématique, l’affinement de façon fiable du modèle obtenu reste problématique. Dans la seconde partie de cette thèse, une nouvelle procédure d’affinement des données PEDT faisant intervenir la théorie dynamique de la diffraction est présentée. Tout d’abord testée sur des perovskite CaTiO3 et PrVO3 (poudre), cette approche s’est révélée particulièrement prometteuse. Le challenge a alors été d’utiliser la nouvelle approche pour décrire finement les faibles variations structurales de ces mêmes composés déposés sous forme de films minces épitaxiés. Mots clés : Microscopie électronique en transmission, Précession, Tomographie, Oxydes, Couches minces, Cristallographie
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  • HAL Id : tel-01676934 , version 1

Citer

Gwladys Steciuk. Application de la précession des électrons en mode tomographie à l'étude de phases apériodiques et de films minces d'oxydes. Cristallographie. Université Caen Normandie, 2016. Français. ⟨NNT : ⟩. ⟨tel-01676934⟩
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