Étude expérimentale de la cristallisation d'un polymère thermoplastique semi-cristallin induite par un écoulement extensionnel uniaxial - TEL - Thèses en ligne
Thèse Année : 2020

Experimental study of the crystallization of a semi-crystalline thermoplastic polymer induced by a uniaxial extensional flow

Étude expérimentale de la cristallisation d'un polymère thermoplastique semi-cristallin induite par un écoulement extensionnel uniaxial

Résumé

The study of the crystallization phenomenon is an important scientific issue relevant to the manufacture of thermoplastic parts. Extension is often the dominant flow during many polymer processing operations involving the crystallization of semi-crystalline thermoplastics. However, its study remains technically difficult because very few devices are capable of generating and controlling pure extension, i.e. without a shear component. In addition, most of the existing devices are not instrumented for an in situ assessment of the crystallization. The central aim of this thesis is to quantify the extension induced crystallization by the development of new extensional devices judiciously instrumented for the characterization of the crystallization. As a first step, a Sentmanat device (SER) to which an oil bath was adapted, was used. Isothermal crystallization is quantified in situ via polarized light imaging. Post-mortem analysis by X-ray scattering and diffraction shows an orientation of the microstructure and the appearance of a second crystalline phase beyond a critical rate of extension. On a parallel track, a new extensional rheometer, the T-RhEx, is developed. It allows one to generate a uniform extensional flow in either a strain or stress controlled mode while monitoring the crystallization during and after the cessation of the flow. As compared to quiescent conditions, a kinetics of crystallization that augments with the rate of extension is observed. Our novel findings pave way to future theoretical and experimental developments.
Le phénomène de cristallisation est un enjeu scientifique important pour la fabrication de pièces thermoplastiques. L'extension est considérée comme l’écoulement dominant dans de nombreux procédés de mise en forme, favorisant la cristallisation des thermoplastiques semi-cristallins. Néanmoins, il reste difficile à étudier car peu de dispositifs sont capables de le générer sans écoulement parasite tel que cisaillement. De plus, ces derniers ne sont pas adaptés à la caractérisation de la cristallisation. L’objectif de ces travaux est de quantifier la cristallisation induite par une déformation extensionnelle par le développement de nouveaux dispositifs ad hoc. Ainsi, le dispositif de Sentmanat (SER), auquel un bain d’huile a été adapté, a tout d’abord été utilisé. Il permet l’observation de l’échantillon en cours de mesure. La cristallisation isotherme est suivie in situ par lumière polarisée. Une analyse post-mortem par diffusion et diffraction des rayons X montre une orientation de la microstructure et l’apparition d’une seconde phase cristalline à partir d’un taux de déformation critique. En parallèle, un nouveau rhéomètre extensionnel thermorégulé, le T-RhEx, est développé. Il permet de générer un écoulement extensionnel uniforme en déformation ou en contrainte imposée tout en suivant la cristallisation pendant et après l’écoulement. Comparé à des conditions statiques, on met ainsi en évidence une cinétique de cristallisation plus rapide lorsque le taux de déformation augmente. Ces travaux ouvrent la voie à de futurs développements théoriques et expérimentaux.
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tel-02950761 , version 1 (28-09-2020)

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  • HAL Id : tel-02950761 , version 1

Citer

Juliana Amirdine. Étude expérimentale de la cristallisation d'un polymère thermoplastique semi-cristallin induite par un écoulement extensionnel uniaxial. Matériaux. Université de Nantes, 2020. Français. ⟨NNT : ⟩. ⟨tel-02950761⟩
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