Dans le cadre de l’intensification et de l’amélioration de procédés en milieu hétérogène, les ultrasons de puissance sont considérés comme une technologie de choix. Toutefois, la question reste posée de savoir comment est impactée l’activité ultrasonore dans un tel milieu. C’est dans cette optique que s’inscrivent ces travaux de thèse qui portent sur l’étude de l’influence d’un ajout de billes de verre (de 8-12 µm à 6 mm, pour des concentrations de 3.10-3 à 80 g.L-1) sur l’activité ultrasonore à basse (20 kHz) et haute fréquence (de 376 à 1135 kHz) au sein d’un même réacteur.La caractérisation de l’activité sonochimique par iodométrie en milieu homogène a révélé l’existence d’un optimum de fréquence à 575 kHz pour une puissance ultrasonore de 51,5 ± 0,5 W. En milieu hétérogène, la caractérisation de l’activité ultrasonore a donné des résultats opposés. D’une part, la puissance ultrasonore mesurée par calorimétrie n’a pas été impactée par la présence des particules, ce qui a permis d’illustrer les limites de cette technique en milieu hétérogène. D’autre part, quelle que soit la technique dosimétrique employée (iodométrie, dosimétrie de Fricke, oxydation de l’acide téréphtalate), l’activité sonochimique a montré sa dépendance vis-à-vis de la surface développée par les billes. Cette dépendance serait imputée à deux types d’interactions (onde-matière et bulle-matière) responsables de l’atténuation des ultrasons et de la modification de l’implosion des bulles de cavitation. La comparaison de ces résultats a aussi révélé l’existence d’une modification dans la formation des espèces oxydantes avec une production plus importante de peroxyde d’hydrogène aux dépens des radicaux hydroxyles. Les résultats de la dégradation du diméthylphénol ont, par ailleurs, démontré que la perturbation de l’activité sonochimique en présence de particules a été perçue de la même manière à proximité de la bulle de cavitation et au cœur de la solution irradiée.Par ailleurs, en milieu hétérogène, la caractérisation de l’activité physique basée sur la pression de radiation suit une tendance similaire à l’activité sonochimique. Cela la rend ainsi plus adéquate à l’appréciation de l’activité ultrasonore dans un tel milieu.Enfin, pour la cartographie mesurée par sonochimiluminescence, les résultats ont montré l’existence d’une gamme de surface développée susceptible d’homogénéiser l’activité ultrasonore. Cette homogénéisation, induite par une modification du champ acoustique, s’accompagne néanmoins d’une perte des zones de forte intensité.