L’exploitation de l’énergie solaire permettrait de faire face au réchauffement climatique et à la demande grandissante d’énergie. L’énergie solaire peut être convertie directement en énergie chimique. Dans ce contexte, il est présenté une photoanode de TiO2 capable, par l’absorption de lumière, de dissocier l’eau et de générer de l’hydrogène : un carburant. Pour optimiser la photoconversion du matériau, le TiO2 a été nanostructuré, afin d’améliorer l’utilisation des charges photogénérées et une stratégie de co-alliage a été employée pour étendre la photoréponse du matériau. Une morphologie de nanotubes a été obtenue par synthèse électrochimique. Les espèces anioniques (N3+) et cationiques (Nb5+/Ta5+) insérées dans la structure du TiO2 ont permis au matériau d’absorber dans le visible, en modifiant ses propriétés électroniques. Cependant, leur modification influe aussi sur l’épaisseur optimale du matériau, qui donne le meilleur rendement de photoconversion. Afin de caractériser rapidement cette épaisseur optimale, une synthèse innovante d’un gradient de longueurs de nanotubes, ainsi qu’un système d’analyse localisée ont été développés. Les résultats de la mesure localisée du gradient de longueur ont permis de caractériser efficacement et avec précision l’épaisseur optimale des différents matériaux dopés. Grâce au nombre important de données acquises avec cette méthode, une simulation a été réalisée, à partir de laquelle des informations sur les propriétés d’absorbance et de diffusion des porteurs de charge ont pu être obtenues pour les différents types de dopage.