Le développement de méthodes analytiques très sensibles est crucial pour pouvoir détecter et quantifier les teneurs en pesticides dans les matrices agroalimentaires aux limites imposées par le législateur. Dans le cadre de ces travaux, une méthode HPLC-MS/MS (triple quadripôle) a été mise en place pour analyser plus de 350 pesticides et contaminants dans diverses céréales avec des valeurs de LOQ généralement fixées à 10 μg/kg. Une deuxième méthode d’analyse de plus de 220 pesticides et contaminants dans les céréales, les fruits et légumes avec des valeurs de LOQ également fixées à 10 μg/kg pour la quasi-totalité des molécules, a été développée en GC-MS/MS. Ensuite, une méthode HPLC-MS/MS pour l’identification et la quantification de 179 pesticides, de polarité et familles chimiques très variées, dans les graines de colza, a été développée. La méthode QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) en utilisant différent supports solides de d-SPE (PSA/C18, Z-Sep, Z-Sep+ et EMR-Lipid), a été employée afin d’évaluer les taux de récupération, les LOD, LOQ ainsi que les effets matrice. Les résultats obtenus ont montré que l’utilisation de l’adsorbant EMR-Lipid s’est avérée la plus efficace pour la majorité des molécules étudiées. Enfin, les performances analytiques d’une méthode GC-triple-quadripôle, en mode « SRM » et une méthode GC-Q-Orbitrap en mode « full scan », pour la quantification d’une centaine de pesticides et contaminants dans diverses matrices agroalimentaires complexes, ont été évaluées et comparées. Cette étude a démontré l’efficacité de l’Orbitrap en termes de sensibilité, de sélectivité ainsi que de spécificité.