Local Dynamic of polymer thin films in the presence of nano-particles
Instrumentation pour la mesure diélectrique locale de films polymériques chargés de nanoparticules
Résumé
The dispersion of metallic oxides within a polymer matrix is used to enhanced its dielectric properties while preserving its interesting mechanical properties. A better understanding of the interactions between the different materials of such a composite is nevertheless required in order to fully optimize the end product. The aim of this PhD thesis was to create a system able to perform nanoscale characterisation of the dielectric response of a polymer-oxide composite by the mean of Atomic Force Microscopy (AFM). This method give us access to the microscopic dynamic of polymer chains in interactions with the particles. The system is highly precise due to the use of an interferometric monitoring of the deflection of the AFM cantilever and the multiple isolation systems shielding the measure from outside noises, including a Faraday cage, a semi-anechoic chamber. Additionally the measure is performed within a vacuum chamber under temperature control. To characterize the precision and reliability of the interferometric measure system, the impact of optical imperfections have been extensively studied. An innovative calibration method to compensate these imperfections is offered. It improves the end linearity of the mesure in comparison to the traditionally used methods of correction. Finally, a proof of principle of our ability to perform dielectric measure is demonstrated upon a sample of PVdF-HFP composite mixed with BaTiO3 nanoparticles. It shows the potential of our method for the cartography of dielectric properties on the scale of these 50 nm diameter particles.
La dispersion d’oxydes métalliques au sein d’une matrice polymère permet de décupler la permittivité diélectrique de cette dernière tout en conservant ses propriétés mécaniques. Une compréhension fine des interactions entre les constituants est néanmoins nécessaire pour maîtriser la formulation et l’optimisation du matériau composite final. Cette thèse porte sur la création d’un instrument permettant la caractérisation à l’échelle des nanoparticules de la réponse du matériau : un microscope à force atomique (AFM) pour réaliser une spectroscopie diélectrique locale. Cette méthode donnera accès à la dynamique microscopique des chaînes polymères en interaction avec les particules. L’instrument développé se distingue par sa grande précision, liée à une détection interférométrique de la déflexion de la sonde AFM et à un environnement très faible bruit, combinant cage de Faraday, chambre sourde et isolation des vibrations mécaniques. Une chambre à vide et un contrôle de température parachèvent la maîtrise des conditions de mesure. Pour caractériser la précision et la fiabilité de la mesure interférométrique, une étude poussée des imperfections optiques est réalisée. Une méthode de calibration innovante permettant de passer outres ces imperfections est proposée. Elle améliore notablement la linéarité de la mesure par rapport aux méthodes traditionnelles des interféromètres à quadrature de phase.Pour finir, une preuve de principe de la mesure diélectrique locale est réalisée sur un échantillon de PVdF-HFP chargé de particules de BaTiO3. Elle démontre le potentiel de la méthode pour la cartographie des propriétés diélectriques à l’échelle de particules de 50 nm de diamètre.
| Origine | Version validée par le jury (STAR) |
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