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Thèse Année : 2021

Carbide precipitation kinetics in model bainitic steels

Cinétiques de précipitation de carbures dans des alliages bainitiques modèles

Anna Benarosch
  • Fonction : Auteur
  • PersonId : 1247791
  • IdRef : 269166890

Résumé

Large components of the primary circuit of nuclear reactors, made with 16 to 20MND5 low alloy bainitic steels, operate at 300°C under a pressure of 155 bars, undergoing thermal aging and irradiation, and must retain their mechanical properties throughout the plant life. A thorough understanding of the links between microstructure and mechanical properties is therefore crucial to be able to predict their evolution under operating conditions. Carbides are known to play an important role in explaining the mechanical properties of the steels. Their population, size and distribution, evolve mainly during temper heat treatments performed after a step of austenitisation and quenching. However, after quenching, chemical heterogeneities can appear, locally affecting the microstructure, the carbide population, hence the mechanical properties. Therefore, it is necessary to understand the impact of alloying elements on carbide populations to be able to predict the mechanical properties of these heterogeneous areas. Furthermore, understanding the impact of alloying elements on the carbide precipitation sequence can lead to an optimisation of the heat treatments, and the design of steels with enhanced mechanical properties, as well.Amongst the three main alloying elements (Mn, Ni, Mo) of 16 to20MND5 steels, molybdenum, and manganese to a lesser extent, contribute to define the carbide population. In this context, to isolate the contribution of each alloying element, high-purity model alloys, FeCMo, FeCMn and FeCMoMn are investigated, which compositions are chosen close to the industrial alloy.First, continuous cooling transformation diagrams are constructed to understand the impact of the alloying elements on as-quenched microstructure, as well as to be able to choose a starting bainitic microstructure for tempering. It is demonstrated that FeCMoMn is a good model for the industrial alloy. Furthermore, in bainitic microstructures, Mn seems to favor the presence of block boundaries with a misorientation of 59° around [433]. In contrast with bainitic microstructures, Mo or Mn has no impact on the misorientation angle/axis pairs nor on the misorientation angle distributions in martensitic microstructures. Eventually, investigations carried out in prior austenite grains reveal that there exists at this level a continuous evolution from martensite to slowly cooled bainite, with a decrease of block boundaries.Second, two tempering temperatures are explored, 650 and 700°C, for times of several seconds up to two months. The starting microstructures of the model alloys are selected to be as close as possible to the 16 to 20MND5 steel bainite. The carbide precipitation sequences are characterized, their volume fraction quantified by ex-situ synchrotron X-ray diffraction. In FeCMn, only cementite is present and it enriches in Mn, associated with a lattice volume contraction. In FeCMo and in FeCMoMn, it differs from what is reported in literature. In FeCMo, cementite, present at first, dissolves for tempering times of one month or more, while M2C and ξ carbide precipitation is observed. M2C are both present at lath boundaries and intralath with a needle shape. ξ carbides precipitate at block boundaries, with a misorientation superior to 50°. In FeCMoMn, M2C and ξ carbides precipitate as well, while cementite does not dissolve for long tempering times. The use of thermodynamic calculations indicates that in most cases the systems have not reached thermodynamic equilibrium yet.The evolution of as-quenched microstructure with chemistry and cooling rate as well as the characterization of the carbide precipitation sequences are useful for modelling the mechanical properties of the nuclear reactor component heterogeneous regions and, as a result, of the whole component.
Les gros composants du circuit primaire des réacteurs nucléaires, fabriqués avec des aciers bainitiques faiblement alliés, les 16 à 20MND5, fonctionnent à 300°C et à une pression de 155 bars. Ils subissent un vieillissement thermique et sous irradiation ; ils doivent conserver leurs propriétés mécaniques tout au long de la durée de vie de la centrale. Une compréhension fine des liens entre microstructure et propriétés mécaniques est donc primordiale afin de prédire leur évolution en conditions de fonctionnement. Les carbures contribuent et ce, de manière importante, à expliquer les propriétés mécaniques de ces matériaux. Leur nature, taille et distribution évoluent surtout au cours revenu, effectué après une première étape d’austénitisation et une trempe. Cependant, après cette trempe, des hétérogénéités chimiques se forment, affectant localement la microstructure, la population de carbures, et donc les propriétés mécaniques. Ainsi, il est nécessaire de comprendre l’impact des éléments d’alliage sur les populations de carbures pour comprendre les propriétés mécaniques dans ces zones hétérogènes. De plus, appréhender l’impact des éléments d’alliage sur la séquence de précipitation des carbures peut mener à une optimisation des traitements thermiques, ainsi qu’au design d’aciers aux propriétés mécaniques améliorées.Parmi les principaux éléments d’alliages (Mn, Ni et Mo) des aciers 16 à 20MND5, le molybdène, et le manganèse dans une moindre mesure, participent à définir la population de carbures. Dans ce contexte, afin d’isoler la contribution de chaque élément, des alliages modèles de haute pureté, FeCMo, FeCMn et FeCMoMn, sont étudiés, avec des compositions proches de celles de l’alliage industriel. Tout d’abord, les diagrammes de transformation en refroidissement continu sont construits afin de connaître l’influence des éléments d’alliage sur la microstructure brute de trempe, mais aussi afin de choisir une microstructure bainitique de départ pour le revenu. Il est démontré que FeCMoMn est un bon modèle pour l’alliage industriel. De plus, dans les microstructures bainitiques, Mn semble favoriser la présence de joints de bloc avec une désorientation de 59° autour de [433]. Dans les microstructures martensitiques cependant, Mo ni Mn n’ont d’influence sur les distribution d’angles ni d’axes de désorientation. Enfin, une étude à l’échelle de l’ancien grain austénitique montre une évolution continue de la martensite à la bainite lentement refroidie, avec une diminution des joints de bloc. Ensuite, deux températures de revenu sont explorées, 650 et 700°C, pour des temps de quelques secondes à deux mois. Les microstructures de départ sont choisies les plus proches possibles des aciers bainitiques 16 à 20MND5. Les séquences de précipitation des carbures sont caractérisées, leur fraction volumique quantifiées par diffraction synchrotron ex-situ. Dans l’alliage FeCMn, seule la cémentite est présente et elle s’enrichit en Mn, ceci étant associé avec une contraction du volume de maille. Pour FeCMo et FeCMoMn, les séquences diffèrent de ce qui est rapporté dans la littérature. Dans l’alliage FeCMo, la cémentite, d’abord présente, se dissout pour des temps de revenu d’un mois ou plus, tandis que M2C et le carbure ξ précipitent. Les M2C sont présent aux joints de lattes et intralatte sous forme d’aiguille. Les carbures ξ sont aux joints de bloc, d’une désorientation supérieure à 50°. Pour FeCMoMn, les M2C et le carbure ξ sont également présents, tandis que la cémentite ne se dissout pas pour des temps de revenu longs. L’utilisation de calculs thermodynamiques indiquent que, dans la plupart des cas, les systèmes n’ont pas encore atteint l’équilibre thermodynamique. L’évolution de la microstructure brute de trempe en fonction de la chimie, ainsi que la caractérisation des séquences de précipitation des carbures, sont utiles à une future modélisation des propriétés mécaniques des zones hétérogènes des composants de réacteurs.

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Origine Version validée par le jury (STAR)

Dates et versions

tel-04071153 , version 1 (17-04-2023)

Identifiants

  • HAL Id : tel-04071153 , version 1

Citer

Anna Benarosch. Carbide precipitation kinetics in model bainitic steels. Other. Université Paris-Est Créteil Val-de-Marne - Paris 12, 2021. English. ⟨NNT : 2021PA120042⟩. ⟨tel-04071153⟩
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