L’hydrogène représente un des vecteurs énergétiques clé pour l’avenir, en remplacement des combustibles fossiles. La transition vers des énergies renouvelables pour la production prioritairement d’hydrogène, grâce à la technologie de l’électrolyse, gagne plus de place chaque jour. Cette étude est centrée sur la mise en place d’un procédé de valorisation par conversion électrochimique de l’urée en hydrogène gazeux. La production d’hydrogène par l’électrolyse d’une solution aqueuse alcaline d’urée est étudiée dans un système qui fonctionne en continu, à température et pression ambiantes et qui utilise des électrodes volumiques modifiées. Deux aspects ont été développés lors de ces travaux de thèse. D’une part, l’élaboration des nanostructures électrocatalytiques déposées sur la surface poreuse d’une mousse de nickel, par voie hydrothermale afin de catalyser la réaction électrochimique d’oxydation de l’urée. Le deuxième point se concentre sur la production de l’hydrogène par l’électrolyse de l’urée dans un système en continu, à l’aide d’un réacteur électrochimique et des électrodes volumiques bifonctionnelles préparées précédemment. En conclusion de ces travaux, les nanoparticules d’oxyde de nickel et de rhodium améliorent notablement les propriétés électrocatalytiques du nickel pour l’électrooxydation de l’urée. Des essais de longue durée ont montré que le catalyseur supporté sur la mousse de nickel présente une bonne stabilité.