In-situ X-ray nano-tomography analysis of ceramic powder sintering
Analyse du frittage de poudres céramiques par nano-tomographie aux rayons X in-situ
Résumé
Ultra-high resolution capabilities at the nano-imaging beamline of the upgraded ESRF synchrotron facility have now made investigation of ceramic powders at the individual particle length-scale feasible. These features were taken advantage of to investigate and enhance the understanding of sintering in two ceramic powder systems. Several 3D images with a voxel size as low as 25nm were obtained at different times of the thermal cycles for each powder system.The first materials under consideration comprised two micron-sized alumina powders. The resolution attained allowed the depiction of particles and pores with enough details for subsequent quantitative analyses. Post-mortem analyses were initially carried out on these alumina powders sintered at 1500°C for various time periods. The phase-contrast nano-holotomography technique employed at the ESRF beamline allowed us to include large volumes of interest and examine various stages of sintering.Furthermore, to monitor the evolution of sintering in real-time, nano-tomography experiments were attempted in-situ directly inside the synchrotron hutch. A compact high-temperature furnace was designed and fabricated for the same, providing us with images in the course of sintering at the nano-scale for the first time. Data resulting from quantitative image analyses were used to explore both densification and grain growth phenomena throughout the sintering cycle. Several sintering phenomena contributing to the collective behaviour of the particles were accurately observed at the local scale. These analyses included the grain size and shape, the pore size, the particle co-ordination number, the inter-particle neck size and, notably, the pore curvature for tracking the stages of sintering.The experimental results were also confronted with a discrete element simulation to further compare and validate key sintering parameters.The second investigated material is a sub-micronic zinc oxide powder mixed with 20 vol.% of larger alumina inclusions. In this case of constrained sintering, the 3D images allowed following up of the evolution of defects induced by zinc oxide aggregates and by the alumina inclusions throughout sintering.
Les nouvelles performances d'ultra-haute résolution de la ligne de nano-tomographie X du synchrotron européen - ESRF permettent désormais d'étudier les poudres céramiques à l'échelle de longueur des particules individuelles. Ces caractéristiques ont été mises à profit pour étudier et améliorer la compréhension du frittage dans deux systèmes de poudres céramiques. Des images 3D avec une taille de voxel de 25 nm ont été obtenues à différents moments des cycles thermiques pour chaque système.Les premiers matériaux examinés étaient deux poudres d'alumine de taille micronique. La résolution atteinte a permis de visualiser les particules et les pores avec suffisamment de détails pour des analyses quantitatives ultérieures. Des analyses post-mortem ont d'abord été effectuées sur ces poudres frittées à 1500°C pendant différents temps. La technique de nano-holotomographie à contraste de phase employée à la ligne de l'ESRF nous a permis d'inclure de grands volumes d'intérêt et d'examiner les différentes étapes du frittage.En outre, pour suivre l'évolution du frittage en temps réel, des expériences de nanotomographie ont été tentées in situ, directement à l'intérieur de la du synchrotron 'hutch'. Un four compact à haute température a été conçu et fabriqué à cet effet, ce qui nous a permis d'obtenir pour la première fois des images de l'évolution du frittage à l'échelle nanométrique. Les données résultant de l’analyse quantitative des images ont été utilisées pour explorer les phénomènes de densification et de croissance des grains tout au long du cycle de frittage. Plusieurs phénomènes contribuant au comportement collectif des particules ont été observés avec précision à l'échelle locale. Ces analyses ont concerné la taille et de la forme des grains, la taille des pores, le nombre de coordination des particules, la taille des cols interparticulaires et, tout particulièrement, la courbure des pores permettant de suivre les étapes du frittage.Les données expérimentales ont également été confrontées à une simulation par éléments discrets afin de comparer et de valider les principaux paramètres de frittage.Le deuxième matériau étudié était une poudre d'oxyde de zinc submicronique mélangée à 20 % d'inclusions d'alumine de plus grande taille. Dans ce cas de frittage contraint, les images 3D ont permis de suivre l'évolution des défauts induits par les agrégats d'oxyde de zinc et par les inclusions d'alumine tout au long du frittage.
| Origine | Version validée par le jury (STAR) |
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