Synthèse et caractérisation d'un acier ODS préparé par un procédé inspiré du broyage réactif - Etude de l'influence des conditions de broyage et recuit. - TEL - Thèses en ligne Access content directly
Theses Year : 2010

Reactive-inspired ball-milling synthesis of an ODS steel - Study of the influence of ball-milling and annealing.

Synthèse et caractérisation d'un acier ODS préparé par un procédé inspiré du broyage réactif - Etude de l'influence des conditions de broyage et recuit.

Abstract

In the framework of ODS (Oxide Dispersion Strengthened) steels development for application as core materials in future nuclear reactors, a new process based on a reactive-inspired ball-milling, which consists in using YFe3 and Fe2O3 instead of Y2O3, and the influence of synthesis conditions on nano-oxides features were studied. To do so, ODS steels were prepared by ball-milling and annealing and then multi-scale characterizations were done after each step of the process. Atom probe tomography and small angle neutron scattering were used. It was shown that reactive-inspired ball-milling process was efficient for ODS steel synthesis, although it does not modify nano-oxides features. Broadly speaking, the nature of milling reactants has no impact on nano-oxides formation. Moreover it was proven that nano-oxides nucleation can start during ball-milling and afterwards it continues during annealing with a very fast kinetic. The features of nano-oxides formed in this way can be controlled through variations of ball-milling parameters (intensity, temperature and atmosphere) and annealing parameters (duration and temperature). Finally, it was shown that controlling ball-milling conditions was necessary to control the ODS steel final state.
Dans le cadre du développement des aciers ODS (Oxide Dispersion Strengthened) pour le cœur des réacteurs nucléaires du futur, ce travail s'est focalisé sur l'étude d'une nouvelle voie de synthèse inspirée du broyage réactif, consistant à remplacer le réactif Y2O3 par YFe3 et Fe2O3, et sur l'influence des conditions de synthèse sur les caractéristiques des nano-oxydes. Pour cela, des aciers ODS ont été synthétisés par broyage et recuit et des caractérisations multi-échelles ont été effectuées après chaque étape de la synthèse. En particulier, on a utilisé la sonde atomique tomographique et la diffusion des neutrons aux petits angles. On a ainsi montré que le procédé inspiré du broyage réactif permet la synthèse d'un acier ODS mais qu'il ne modifie pas les caractéristiques des nano-oxydes. Plus généralement, la forme des réactifs de broyage n'a pas d'influence sur la formation des nano-oxydes. Ensuite, on a mis en évidence que la germination des nano-oxydes pouvait commencer au cours du broyage avant de se poursuivre avec une cinétique très rapide au cours du recuit. Les caractéristiques des nano-oxydes ainsi formés peuvent être contrôlées en faisant varier les paramètres de broyage (intensité, température et atmosphère) et de recuit (durée et température). Enfin, on a montré qu'il était nécessaire de contrôler les conditions de broyage pour maîtriser l'état final d'un acier ODS.
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Cite

Mathilde Brocq. Synthèse et caractérisation d'un acier ODS préparé par un procédé inspiré du broyage réactif - Etude de l'influence des conditions de broyage et recuit.. Matériaux. Université de Rennes 1, 2010. Français. ⟨NNT : ⟩. ⟨tel-00657264⟩
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