Cette étude porte sur deux types de problèmes inverses en thermique : l'estimation de propriétés thermophysiques de matériaux anisotropes et l'estimation de conditions limites. Dans un premier temps, la méthode flash 3D permet d'estimer la diffusivité thermique dans les trois directions principales d'un matériau anisotrope. Pour cela, un dispositif expérimental spécifique a été développé. Il s'appuie essentiellement sur un laser CO2 comme source de puissance thermique et sur la thermographie infrarouge comme instrument de mesure. En associant à l'expérimentation un modèle analytique des transferts thermiques dans l'échantillon, un estimateur permet d'obtenir les diffusivités thermiques recherchées. Au cours de ce travail, différents estimateurs ont été proposés et comparés à travers notamment leurs écarts types. Par ailleurs, il est proposé également une méthode de conception optimale d'expérience permettant de diminuer davantage ces écarts types. Dans un deuxième temps, on s'intéresse à l'estimation de conditions aux limites thermiques d'un système faisant intervenir les matériaux dont on connait les propriétés thermophysiques, à partir de mesures de température par thermocouples. La première application concerne la caractérisation les transferts thermiques instationnaires gaz-paroi pendant la phase de remplissage de bouteilles d'hydrogène haute pression. La seconde application porte sur l'estimation du flux de chaleur absorbé par des matériaux composites soumis à une flamme oxygène/acétylène. Ces travaux font appel à différentes méthodes d'optimisation, aussi bien des algorithmes classiques de type gradient, que des algorithmes stochastiques. Ces derniers se sont révélés particulièrement adaptés à la conception optimale d'expériences.