Les propriétés électriques des matériaux sont des données indispensables dans les phases de conception de circuits micro-ondes. Ainsi, de nombreuses méthodes ont été mises au point en s’appuyant sur des mesures de paramètres «S», pour les systèmes de transmission-réflexion, ou de fréquences de résonance, pour les méthodes résonantes. Chacune d’entre elles présente des caractéristiques adaptées à un type de géométrie d’échantillon, à une bande de fréquence d’analyse, à une précision des résultats souhaitée... Dans tous les cas, les dimensions de l’échantillon doivent être au moins de l’ordre de grandeur de la longueur d’onde et donc, les caractérisations deviennent impossibles aux basses fréquences pour des échantillons de petites tailles. Un autre inconvénient de ces méthodes est qu’il est obligatoire de connaître parfaitement l’épaisseur de l’échantillon pour déterminer avec précision les caractéristiques électriques du matériau. L’objectif de ce travail de thèse a donc consisté à mettre au point une nouvelle méthode de caractérisation en s’appuyant sur une cavité de géométrie particulière. Celle-ci permet des mesures basses fréquences pour des dimensions très inférieures à la longueur d’onde. Avec un système de couplage original, nous avons pu également obtenir une réponse en transmission particulière, caractérisée par une fréquence de résonance et une fréquence d’antirésonance. Par rapport aux méthodes classiques qui ne travaillent que sur la fréquence de résonance, cette double information permet de déterminer à la fois la permittivité du milieu mais également l’épaisseur de l’échantillon.