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Theses Year : 2019

Optimisation of optical methods for strain field measurements dedicated to the characterisation of the fracture behaviour of refractories : Application to magnesia based materials

Optimisation des méthodes optiques de mesure de champs de déformation pour la caractérisation du comportement à rupture des réfractaires : Application aux matériaux à base de magnésie

Abstract

Magnesia-spinel and magnesia-hercynite bricks destined for thermal shock applications in cement rotary kilns often show an enhanced crack propagation resistance due to an engineered microstructure design. In these materials, microcrack networks resulting from the thermal expansion mismatch between magnesia matrix and spinel/hercynite aggregates promote the activation of energy dissipating mechanisms within the so-called Fracture Process Zone (FPZ) during loading. In this research, the fracture behaviour of magnesia-based model materials was investigated by coupling a refined Digital Image Correlation method (2P-DIC) with the Wedge Splitting Test (WST). The coupling of these advanced characterisation methods has proven to be very effective in measuring important fracture parameters accurately and in highlighting characteristic fracture mechanisms, such as crack-branching. The investigation of microstructure-property relationships underlined the impact of thermally induced microcracks on the thermomechanical behaviour of magnesia-spinel and magnesia-hercynite materials. Despite the rather similar elastic and dilatometric properties of spinel and hercynite single constituents, peculiar microcracking patterns were observed, especially in magnesia-hercynite. In fact, extensive diffusion between magnesia and hercynite during sintering led to the formation of spinel solid solutions around hercynite aggregates. As a result of thermal expansion mismatch with magnesia, these solid solutions contributed to creating numerous fine microcracks confined within the diffusion zone. Initially present within the microstructure, microcrack networks promote an increase of the specific fracture energy during WST experiments. Moreover, the analysis of strain fields measured by 2P-DIC revealed extensive crack branching for magnesia-hercynite materials. In essence, 2P-DIC and WST measurements showed that microcrack networks promoted the development of the FPZ, which in turn induced higher fracture energies. In a refined R-curve approach, effective fracture energies were calculated using crack lengths measured by 2P-DIC, which helped establish strong links between FPZ development and an enhanced crack propagation resistance. The tendencies observed at room temperature during WST experiments were confirmed during thermal cycling experiments using a novel thermal shock device.
Les briques de magnésie-spinelle et magnésie-hercynite sont fréquemment utilisées dans les fours rotatifs de cimenterie pour leur tenue aux chocs thermiques venant d’une résistance accrue à la propagation de fissures conférée par leur microstructure. Les réseaux de microfissures résultant du différentiel de dilatation thermique entre la matrice magnésienne et les agrégats de spinelle/hercynite favorisent l'activation de mécanismes dissipatifs d’énergie au sein de la zone d’élaboration de la rupture (FPZ) lors d’un chargement mécanique. Dans cette étude, le comportement à la rupture de matériaux modèles à base de magnésie a été étudié en couplant une méthode de corrélation d'images numériques (2P-DIC) adaptée aux problématiques de fissuration avec l’essai de « Wedge Splitting » (WST). Le couplage judicieux de ces méthodes innovantes a fourni des mesures précises des propriétés de rupture et a mis en évidence des mécanismes de rupture caractéristiques, tels que la bifurcation de fissures. L’étude des relations propriété-microstructure a démontré l’impact des microfissures introduites volontairement au sein du matériau sur le comportement thermomécanique de la magnésie-spinelle et la magnésie-hercynite. Malgré des propriétés élastiques et dilatométriques assez similaires entre les inclusions de spinelle et d’hercynite, des mécanismes de microfissuration différents ont été observés, en particulier pour la magnésie-hercynite. En effet, la diffusion entre la magnésie et l’hercynite pendant le frittage a conduit à la formation de solutions solides de spinelles autour des agrégats d'hercynite. Ces solutions solides ont contribué à leur tour à la création de nombreuses microfissures fines par l’effet d’un différentiel de dilatation thermique avec la magnésie. Initialement présents dans la microstructure, les réseaux de microfissures favorisent l’augmentation de l'énergie de rupture des matériaux modèles pendant le WST. De plus, l’analyse des champs de déformation mesurée par 2P-DIC a révélé d’importantes bifurcation de la fissure principale pour les matériaux magnésie-hercynite. Le couplage de la 2P-DIC avec l’essai du WST a démontré que les réseaux de microfissures favorisaient le développement de la FPZ, qui induisait à son tour une augmentation notable de l’énergie de rupture. Dans une approche affinée des courbes-R, des énergies de rupture effectives ont été calculées à l'aide des longueurs de fissure mesurées par 2P-DIC. Cela a permis d'établir des liens étroits entre le développement de la FPZ et une résistance accrue à la propagation de la fissure. Les tendances observées à température ambiante lors des essais de WST ont été confirmées à l’aide d’essais de cyclage dans un nouveau banc de chocs thermiques.
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Imad Khlifi. Optimisation of optical methods for strain field measurements dedicated to the characterisation of the fracture behaviour of refractories : Application to magnesia based materials. Material chemistry. Université de Limoges, 2019. English. ⟨NNT : 2019LIMO0123⟩. ⟨tel-02870549⟩
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