New generation of position-sensitive detectors for the development of the atom probe tomography
Nouvelle génération de détecteurs d'ions sensible en position et en temps pour le développement de la sonde atomique tomographique
Résumé
The Atom Probe Tomography (APT) is an analysis technique allowing the visualization of the atomic structure and the determination of the elemental nature of each atom originating from material samples. In order to get this type of analysis, the APT uses a destructive technique, called the Field Evaporation, allowing the extraction and the detection of atoms constituting the analyzed material. To do so, it is necessary, in a first step, to shape the material sample in the form of a very sharp needle. Then, in a second step, to apply a high electric potential on the tip for ionizing and expelling the atoms from the surface of the tip apex. Surface atoms are then projected towards a position-sensitive detector (PSD), with the aim of reconstructing the internal three-dimensional shape of the analyzed material, layer-by-layer. Concerning the spectrometric aspect of this technique, each detected atom is associated to a time-of-flight (TOF) measurement. Those TOFs are measured between electric (or laser) pulses applied on the tip, and arrival times on the detector. Knowing the resulting electric potential applied on the tip and the projection speed of ions, it is possible to get the mass-to-charge ratio of each collected ion. Regarding the working process of this technique, it may be thought that APT instruments could be the best mean for analyzing materials at the atomic scale. However, since the invention of this technique, more than 30 years ago, APT instruments are still relatively confidential in the panel of high-resolution microscopes used in material sciences. One of the main reasons to this concerns the potential biases brought by the APT detection system. Some of those biases concern the inability of the detector to correctly treat high amounts of ion arrivals in a short period of time. In the case where some elements tend field evaporate in bundles of more than one ion, it is then possible to suffer from selective losses during APT experiments. Secondly, given that the elemental nature of collected ions is determined through time-of-flight mass spectrometry, material analyses may be intrinsically subjected to compositional biases. This is due to interferences between mass peaks originating from different elements, sharing very close mass-to-charge ratios. Based on the foregoing, this thesis is intended to answer to the following issue: How to outperform the limitations of APT detection systems? To do so, theoretical and experimental studies have been conducted for resolving those biases, and finally led to the development of new theoretical models and new type of detectors for APT instruments.
La Sonde Atomique Tomographique (SAT) est un outil d’analyse qui permet de déterminer la structure et la composition locale de matériaux à l’échelle atomique. Afin d’obtenir ce type d’analyse, la SAT utilise une technique destructive appelée "évaporation par effet de champ", permettant d’extraire et de collecter un certain volume d’atomes provenant d’un échantillon de matériau. Pour ce faire, il est nécessaire, dans un premier temps, d’usiner le matériau à analyser sous la forme d’une pointe très fine. Puis, dans un second temps, d’appliquer un potentiel électrique très élevé au niveau de cette pointe, afin de d’ioniser et expulser les atomes de surface. Ces atomes de surface sont alors projetés vers un détecteursensible en position, couche après couche, afin d’obtenir une tomographie à l’échelle atomique du volume analysé. Afin d’être chimiquement identifié, chaque atome détecté est associé à une mesure de temps de vol, qui s’effectue entre une impulsion électrique (ou laser) appliqué sur la pointe, et un signal d’arrivé sur le détecteur. Connaissant le potentiel électrique total appliqué à la pointe, ainsi que la vitesse des ions projetés vers le détecteur, il est alors possible de déterminer un rapport masse sur charge (m/n) de chaque ion collecté. Au vu de cette dernière description, la SAT peut apparaitre comme l’un des meilleurs outils d’analyse permettant de caractériser des matériaux à une échelle atomique. Cependant, l’utilisation de cet instrument reste encore restreinte en science des matériaux. L’une des principales raisons à cela concerne les biais apportés par le système de détection de la SAT. En effet, il a été constaté que des pertes d’information pouvaient se produire lorsque le détecteur était soumis à des impacts d’ions multiples sur de très courtes périodes de temps. Ceci peut se traduire par des pertes sélectives dans le cas où certains éléments auraient tendance à s’évaporer par groupe de plusieurs ions sur une même impulsion de départ sur la pointe. D’autre biais ont aussi été constatés au niveau de l’identification chimique des ions détectés. Étant donné que cette identification s’effectue par spectrométrie de masse à temps de vol, on peut s’apercevoir que certains éléments d’un même matériau peuvent se regrouper sous des rapport m/n extrêmement proches. Ce qui a pour effet de créer des interférences entre pics de masses provenant d’éléments différents, et donc de créer de potentiels biais de compositions. Sur la base de ces différentes limites, cette thèse a pour but de répondre à la problématique suivante : Comment peut-on surpasser les limites des différents systèmes de détection de SAT ? Pour y répondre, des études, à la fois théoriqueset expérimentales, ont été effectuées pour traiter l’ensemble de ces derniers biais, jusqu’à l’aboutissement de nouveaux modèles théoriques et de nouveaux prototypes de détecteurs pour la SAT.
| Origine | Version validée par le jury (STAR) |
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