Ce travail de thèse aborde la problématique du sexage précoce des œufs, consistant à déterminer le sexe d’un embryon aviaire, dans ce cas particulier du canard mulard, à un stade précoce de développement embryonnaire. En effet il s’agit d’une problématique mondiale avec de forts enjeux sociétaux liés au bien-être animal ainsi que des enjeux économiques liés à l’agro-industrie. Pour répondre à cette problématique, les développements en cours impliquent des techniques invasives ou non, majoritairement optiques. Dans notre cas, nous nous sommes intéressés au développement d’instrumentations basées sur la technique de spectroscopie radiofréquence (RF) comme méthode de sexage précoce in et ex ovo en raison de son caractère non-invasif et sa capacité à caractériser la matière biologique par ses propriétés diélectriques. Dans une première partie de ce manuscrit, le Chapitre I, nous étudions le contexte actuel du sexage des œufs, en abordant les enjeux sociétaux et économiques ainsi que les techniques d’analyse existantes ou en cours de développement. Dans ce paysage, nous positionnons la spectroscopie RF comme technique innovante et viable pour une application à grande échelle. Ensuite, le travail de thèse a été divisé en deux axes principaux. Le premier est décrit dans le chapitre II de cette thèse avec la mise en place d’un système d’analyse RF millifluidique pour évaluer les différents liquides constitutifs de l’œuf et voir s’il est possible de trouver une source de différentiation sexuelle (mâle-femelle) ciblée dans l’œuf. Pour cela nous avons conçu puis optimisé un dispositif de spectroscopie millifluidique RF. Sa caractérisation en termes de sensibilité et de reproductibilité des mesures a été menée à l’aide de liquides de référence. Des protocoles de prélèvements et de préparation des échantillons liquides d’œufs ainsi que des méthodes de mesures ont ensuite été mis en place, appliqués à la discrimination d’œufs clairs et d’œufs fécondés puis du sexe. Le deuxième axe traite de la mise en place de l’instrumentation d’analyse RF non invasive des œufs. Pour cela une partie a été dédiée à la conception des capteurs permettant d’irradier des ondes électromagnétiques dans l’œuf et de mesurer les ondes réfléchie et transmise par et à travers l’œuf. En utilisant des outils de simulation électrique et électromagnétique, nous avons conçu différentes versions des capteurs dédiés à la mesure des œufs, et défini celui le plus adapté pour l’application visée. Un banc de caractérisation d’œufs et une méthode expérimentale ont été également mis en place pour mesurer des œufs à différents jours d’incubation. Différentes campagnes de mesure sur œuf a permis de mettre en évidence des améliorations à apporter à l’instrumentation pour une meilleure adaptabilité à la variabilité intrinsèque des œufs et une meilleure sensibilité, avec la proposition d’une nouvelle version du banc de spectroscopie RF sur œufs, adaptable à la géométrie de l’œuf. Ce travail pose donc les premières bases d’une instrumentation RF dédiée à l’analyse non invasive d’œufs, avec pour perspective une possible exploitation pour des problématiques de fraîcheur ou encore de sexage précoce, qui revêtent des enjeux économiques importants pour le secteur agricole et la filière aviaire.