Dans le domaine des céramiques non-oxydes, la voie des céramiques dérivées de polymères a constitué une avancée majeure pour obtenir des céramiques à base de carbure de silicium (SiC) à partir de polycarbosilanes. Afin de générer des céramiques pouvant être facilement mises en forme, la connaissance de la rhéologie des précurseurs précéramiques lors de la polymérisation est cruciale. Ainsi, dans le but de maîtriser la synthèse du polymère précéramique, il était primordial de suivre les changements structuraux survenant lors de la polymérisation d'un carbosilane, tout en accédant à ses propriétés rhéologiques. Pour répondre à cette problématique, une nouvelle plateforme a été développée, qui peut être divisée en deux parties. La première comprend un rhéomètre couplé à un spectromètre infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) et un spectrophotomètre Raman (configuration Rheo-Raman-FTIR). La configuration Rheo-Raman-FTIR a permis en termes de spectroscopies vibrationnelles et de rhéologie le suivi d'une réaction de polymérisation in-situ en temps réel sous atmosphère et température contrôlées. La deuxième partie est la chromatographie d’exclusion stérique/diffusion de lumière à multi-angles (SEC-MALS). Cette technique a permis de caractériser la masse molaire moyenne des macromolécules formées lors de la polymérisation. Le lien entre ces deux parties a été réalisé grâce au taux de conversion des monomères obtenu dans chaque cas par la spectroscopie vibrationnelle (Raman/FTIR). Pour illustrer les intérêts de cette plateforme, une réaction d'hydrosilylation sera étudiée pour synthétiser avec succès un polycarbosilane hyperbranché, précurseur du SiC.