Les nanoparticules possèdent des applications dans de nombreux domaines comme l’optique, la médecine ou encore la catalyse…Même s’il existe de nombreuses synthèses, la compréhension des mécanismes de formation de ces nano-objets restent un réel enjeu. C’est dans ce contexte que s’inscrivent ces travaux de thèse. Pour cette étude, nous sommes partis d’une synthèse monotope simple et originale de nanocristaux de cobalt. Le cobalt est un métal intéressant notamment pour deux propriétés : le magnétisme et la catalyse. Nous avons montré qu’il était possible à l’aide de techniques in-situ et pseudo in-situ de comprendre ces mécanismes mais aussi les interactions que peuvent avoir ces nanoparticules avec leur environnement et de proposer un mécanisme original et auto-catalysé permettant la fabrication de nanobatôns à partir des nanosphères initialement produites. Ces études mécanistiques permettent l’optimisation des synthèses mais aussi de comprendre la stabilité dans le temps des nanoparticules. Nous avons ainsi pu, en reprenant la synthèse des nanocristaux de cobalt, développer une synthèse à température ambiante et plus rapide (quelques minutes) qui est en accord avec les problématiques modernes de la nanochimie. Cette compréhension mécanistique peut être appliqués à d’autres métaux (ou alliages) comme nous l’avons montré dans ces travaux avec l’extension du mécanisme de formation des nanocristaux au nickel et à l’alliage cobalt-nickel. Enfin nous avons pu montrer qu’il était possible d’utiliser l’XPS pour réaliser des études in-situ de nucléation-croissance ce qui permet un autre apport original à la compréhension mécanistiques de la synthèse des nanomatériaux.