L'éthylène (C₂H₄) est un produit essentiel à la base de l'industrie pétrochimique et de la chimie des polymères. La demande mondiale de cet alcène ne cesse d'augmenter et actuellement, sa synthèse repose quasi-exclusivement sur le vapocraquage de ressources fossiles. Cependant, ce procédé nécessite des apports significatifs en énergie thermique, ce qui pousse l'industrie à développer des technologies de production alternatives améliorant les bilans aussi bien sur le plan économique qu'environnemental. Parmi celles-ci, la photocatalyse qui permet de synthétiser des composés organiques à température ambiante à l'aide d'énergie lumineuse apparaît particulièrement intéressante. Néanmoins, peu de travaux étudient la production photocatalytique d'éthylène, notamment à partir de molécules organiques pouvant être issues de la fermentation de biomasse comme l'acide propionique. En ce qui concerne cet acide carboxylique, la littérature mentionne des traces de C₂H₄ avec une sélectivité C₂H₄/CO₂ autour de 2%, l'hydrocarbure majoritairement formé étant l'éthane (C₂H₆), aussi bien avec des photocatalyseurs de dioxyde de titane (TiO₂) pur que modifiés par dépôt de métaux nobles (Pt, Au). Ce travail de thèse propose pour la première fois d'étudier la valorisation photocatalytique de l'acide propionique en vue de la production accrue d'éthylène, à l'aide de photocatalyseurs à bas coût à base de matériaux abondants. Dans ce but, la pyrolyse laser a été mise en œuvre pour l'élaboration de photocatalyseurs à base de TiO₂ modifiés ou non par des oxydes de cuivre (CuₓOᵧ). Ce procédé de synthèse permet de contrôler finement la nature et la morphologie des nanoparticules par le choix des conditions expérimentales. Ainsi, l'influence de divers paramètres comme la méthode de préparation des précurseurs, la nature de l'atmosphère de réaction, la puissance laser ou encore les débits en gaz ont été étudiés vis-à-vis de leur impact sur les caractéristiques des nanoparticules (structure cristalline i.e. anatase et/ou rutile, taille, teneur en cuivre, dispersion des espèces CuₓOᵧ sur le support TiO₂ etc.). Des paramètres structuraux permettant d'orienter la réaction photocatalytique de dégradation de l'acide propionique vers la production d'éthylène ont ainsi pu être identifiés. Un type de matériaux CuₓOᵧ/TiO₂ s'est avéré remarquablement efficace pour la synthèse de l'éthylène : il s'agissait de l'hydrocarbure produit majoritairement, avec une sélectivité C₂H₄/CO₂ supérieure à 85%, dépassant jusqu'à 130 fois les vitesses de production observées avec le TiO₂ non modifié. En complément, une étude de concentration en acide propionique ainsi que des tests de réduction et de vieillissement de photocatalyseurs CuₓOᵧ/TiO₂ ont été réalisés. Sur la base de ces résultats, un mécanisme de dégradation photocatalytique de l'acide propionique favorisant la formation de l'éthylène est proposé. Ce travail ouvre la voie à de nouvelles voies de synthèse de l'éthylène par photocatalyse, s'affranchissant ainsi des contraintes de coût en énergie thermique et des ressources non renouvelables.