Étude quantitative in situ de matériaux réfractaires par diffusion et diffraction des rayons X à haute température - TEL - Thèses en ligne
Thèse Année : 2024

In-situ quantitative study of refractory materials by high-temperature X-ray scattering and diffraction

Étude quantitative in situ de matériaux réfractaires par diffusion et diffraction des rayons X à haute température

Daniel Fowan
  • Fonction : Auteur
  • PersonId : 1489261
  • IdRef : 282505474

Résumé

My thesis project is part of the Franco-German HoTMiX project, funded by the National Research Agency (ANR) and the Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG). The objective is to establish the fundamental relationships between the nonlinear mechanical response of oxide materials at high temperature and under external mechanical stress and their microstructure at the nanometric scale. My work focuses on two polycrystalline materials based on zirconia and aluminum titanate. Solid pure polycrystalline zirconia exhibits a phase transition that occurs over a wide temperature range, between 1200°C and room temperature. This transition, which is accompanied by a strong anisotropic thermal expansion, leads to the formation of a dense network of cracks at different scales in the material. Aluminum titanate exhibits an extremely anisotropic thermal expansion, the expansion coefficient being negative along one of the crystallographic directions. We are developing different experimental approaches implementing the scattering and diffraction of X-rays in situ at high temperature on a synchrotron source (BM02 and BM32 lines at ESRF, Grenoble): Laue microdiffraction for local analysis (micrometric resolution) of field elastic deformations and X-ray diffraction with a monochromatic beam for global measurements on a very large number of crystals, either by the conventional method or by a local study method in the reciprocal lattice. We have thus been able to determine in polycrystalline materials based on aluminum titanate, the distributions of local strains as a function of temperature, the anisotropy of thermal expansion and the formation or decomposition of the Al2TIO5 phase. We were also able to demonstrate using 3D maps of the reciprocal space that it is possible to follow the phase transition of zirconia in this space as a function of temperature. The remaining work to be done during my last year of thesis will be to finalize the processing of data on aluminum titanate materials, to understand and interpret the 3D maps of the reciprocal network obtained on this material, to interpret the results of the micro Laue experiment in temperature carried out on the materials of aluminum titanate and zirconia. I am currently preparing an experiment, coupled with small angle scattering and X-ray diffraction, which will be carried out at the ESRF at the end of 2022. This experiment carried out in temperature will make it possible to follow stress relaxation by microcracking in polycrystals of zirconia.
Mon projet de thèse rentre dans le cadre du projet franco-allemand HoTMiX, financé par l'Agence Nationale de la Recherche (ANR) et la Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG). L'objectif est d'établir les relations fondamentales entre la réponse mécanique non linéaire de matériaux oxydes à haute température et sous contrainte mécanique extérieure et leur microstructure à l'échelle nanométrique. Mon travail se concentre sur deux matériaux polycristallins à base de zircone et de titanate d'aluminium. La zircone polycristalline pure massive présente une transition de phase qui se produit dans une large gamme de température, entre 1200 °C et la température ambiante. Cette transition, qui s'accompagne d'une forte expansion thermique anisotrope, entraine la formation d'un réseau dense de fissures à différentes échelles dans le matériau. Le titanate d'aluminium présente, quant à lui, une expansion thermique extrêmement anisotrope, le coefficient d'expansion étant négatif selon l'une des directions cristallographiques. Nous développons différentes approches expérimentales mettant en œuvre la diffusion et diffraction des rayons X in situ à haute température sur une source synchrotron (lignes BM02 et BM32 à l'ESRF, Grenoble) : la microdiffraction Laue pour une analyse locale (résolution micrométrique) de champ des déformations élastiques et la diffraction des rayons X avec un faisceau monochromatique pour des mesures globales sur un très grand nombre de cristaux, soit par la méthode conventionnelle, soit par une méthode d'étude locale dans le réseau réciproque. Nous avons ainsi pu déterminer dans des matériaux polycristallins à base de titanate d'aluminium, les distributions de déformations locales en fonction de la température, l'anisotropie d'expansion thermique et la formation ou décomposition de la phase Al2TIO5. Nous avons pu également démontrer à l'aide de cartographies 3D de l'espace réciproque qu'il est possible de suivre dans cet espace la transition de phase de la zircone en fonction de la température. Le travail restant à réaliser durant ma dernière année de thèse sera de finaliser le traitement des données sur les matériaux de titanate d'aluminium, comprendre et interpréter les cartes 3D du réseau réciproque obtenues sur ce matériau, interpréter les résultats de l'expérience micro Laue en température réalisée sur les matériaux de titanate d'aluminium et de zircone. Je prépare actuellement une expérience, couplée diffusion aux petits angles et diffraction des rayons X, qui sera réalisée à l'ESRF à la fin de l'année 2022. Cette expérience réalisée en température permettra de suivre la relaxation de contrainte par microfissuration dans des polycristaux de zircone.
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Origine Version validée par le jury (STAR)

Dates et versions

tel-04884751 , version 1 (13-01-2025)

Identifiants

  • HAL Id : tel-04884751 , version 1

Citer

Daniel Fowan. Étude quantitative in situ de matériaux réfractaires par diffusion et diffraction des rayons X à haute température. Matériaux. Université de Limoges, 2024. Français. ⟨NNT : 2024LIMO0049⟩. ⟨tel-04884751⟩
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