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Thèse Année : 2002

Structure and Morphology of metal-oxide discontinuous multilayers

ETUDE STRUCTURALE ET MORPHOLOGIQUE DE MULTICOUCHES DISCONTINUES METAL-OXYDE

Résumé

We present the results of structural and morphological characterization of discontinuous metal oxide multilayers composed of equally spaced planes of metallic nanoparticles embedded in an oxide matrix. The amplitude of tunnel magnetoresistance depends on the organisation of the metal at different length scales. Several techniques were used to probe the local structural and magnetic order (XAFS, Mössbauer Spectroscopy), the medium range order of the particles (X-ray Reflectivity, GISAXS, TEM) and the long range atomic order (X-ray diffraction). The data obtained are compared to those of magnetic measurements. Three systems were investigated, Fe/ZrO2, Co/ZrO2 and Co/SiO2, for different nominal deposited metal layer thicknesses eM, annealing temperatures TR and deposition rates. The paramagnetic ions that are revealed at the periphery of the nanoparticles do not belong to a known oxide of the deposited metal. These atoms are magnetically and electrically "dead". The fraction of "dead" atoms is greater for zirconia than for silica and can be reduced by increasing TR, eM and/or by decreasing the deposition rate. The value of eM corresponding to the percolation threshold in the layer planes increases with increasing TR. Wetting at the metal-oxide interface is significant for zirconia (compared to silica) and for iron (compared to cobalt). The resulting morphology of the granular layers, in particular the size of the particles, governs the superparamagnetic or ferromagnetic behaviour of the metallic particles. Schematic diagrams (TR, eM) summarize the magnetic, structural and morphological properties for each metal oxide system.
Cette étude présente les résultats de caractérisations structurales et morphologiques de multicouches discontinues métal-oxyde, composés d'un empilement de plans de nanoparticules métalliques noyées dans une matrice d'oxyde. L'amplitude de la magnétorésistance tunnel dans ces matériaux dépend de l'organisation du métal à plusieurs échelles. De multiples techniques ont été utilisées afin de sonder l'ordre local structural et magnétique (XAFS, Spectroscopie Mössbauer), l'ordre à moyenne distance (Réflectivité X, GISAXS, MET) et l'ordre à grande distance (Diffraction X). Les données issues de ces différentes techniques sont comparées et confrontées à celles des mesures magnétiques. Trois systèmes ont été étudiés, Fe/ZrO2, Co/ZrO2 et Co/SiO2, en faisant varier l'épaisseur de la couche nominale de métal déposé eM, la température du recuit TR effectué après l'élaboration par pulvérisation cathodique et la vitesse de dépôt des couches. Les ions paramagnétiques mis en évidence en périphérie des nanoparticules ne font pas partie intégrante d'une couche d'un oxyde connu du métal déposé. Ils sont « morts » du point de vue des propriétés magnétiques et électriques. La fraction d'atomes « morts » est plus importante avec la zircone qu'avec la silice et peut être diminuée en augmentant TR, eM et/ou en diminuant la vitesse de dépôt. La valeur de eM correspondant au seuil de percolation dans le plan des couches est déplacée vers les grandes valeurs de eM en augmentant TR. Le mouillage métal-oxyde est important avec la zircone (comparée à la silice) et avec le fer (comparée au cobalt). La morphologie des couches granulaires qui en résulte, notamment la taille des particules, détermine le comportement superparamagnétique ou ferromagnétique des particules. Pour chaque système métal-oxyde, un diagramme schématique (TR, eM) résume les propriétés magnétiques, structurales et morphologiques observées.
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Citer

Jean-Sébastien Micha. ETUDE STRUCTURALE ET MORPHOLOGIQUE DE MULTICOUCHES DISCONTINUES METAL-OXYDE. Matière Condensée [cond-mat]. Université Joseph-Fourier - Grenoble I, 2002. Français. ⟨NNT : ⟩. ⟨tel-00007205⟩
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