Secondary Precipitate Free Zones Formation at Grain Boundaries and their Impact on Mechanical Properties of γ/γ' Nickel Based Superalloys
Formation des zones appauvries en précipitation γ' secondaire aux abords des joints de grains et impact sur les propriétés mécaniques des superalliages base nickel γ/γ'
Abstract
Aero-engine turbine disks made of polycrystalline γ/γ' Ni-based superalloys used in modern aircraft and helicopter engines are subjected to high temperatures (up to 750°C) and significant mechanical loads involving creep and low-cycle fatigue damages. The excellent mechanical properties of these high-temperature alloys are achieved through the precipitation of the hardening γ' phase within the γ matrix. Therefore, controlling the morphology, size, and distribution of secondary γ' precipitates is a major concern in order to optimize the microstructure of these alloys. The formation of Precipitate Free Zones (PFZ) has been observed and studied in Nimonic PE16, a low γ' fraction superalloy. These zones, which are denuded of hardening γ' precipitation, have a detrimental effect on the mechanical properties of this superalloy. A similar effect may be expected for last generation turbine disks superalloys as well. Within this context, the formation of secondary γ' PFZ near grain boundaries was investigated in five superalloys, with a particular focus on a carbon-enriched version of AD730TM. First, the conditions for PFZ formation were determined, and the evolution of PFZ width during heat treatments at close-to-γ'-solvus temperatures was studied. This phenomenon could be different from what was observed in Nimonic PE16 and may be related to the growth of γ' precipitates at grain boundaries with compositions similar to those in the bulk of grains. A phenomenological model linking heat treatment conditions to PFZ width was developed accordingly. Local chemical composition analyzes were conducted, identifying bulk and grain boundary diffusion of Nb as responsible for PFZ formation and growth. The influence of PFZ width on tensile properties at room temperature and 700°C was then examined. At room temperature, this parameter appears to have no significant effect on the alloy's macroscopic behavior, although experimental yield strength values are lower than those predicted for equivalent microstructures without PFZ. SEM in-situ tensile tests explained this result by an earlier activation of plasticity within the PFZ. Finally, at 700°C, PFZ width directly affects the elongation at fracture. This result could be explained by the faster formation and propagation of intergranular cracks in the presence of very wide PFZ.
Les disques de turbines en superalliages base Ni γ/γ' polycristallins équipant les turbomachines d’avions et d’hélicoptères modernes sont soumis à de très hautes températures (jusqu’à 750°C) et à des sollicitations mécaniques de fluage et de fatigue oligocylique. Les bonnes propriétés mécaniques de ces alliages à haute température sont obtenues grâce à la précipitation durcissante γ' cohérente avec la matrice γ. Le contrôle de la morphologie, de la taille, et de la répartition des précipités γ' secondaires est donc un enjeu majeur pour optimiser la microstructure de ces alliages. La formation de zones appauvries en précipitation (PFZ) a déjà été observée et étudiée dans le Nimonic PE16, un superalliage à faible fraction de précipitation. Ces zones non durcies par précipitation sont néfastes pour les propriétés mécaniques de ce superalliage, elles pourraient donc l’être également dans les superalliages pour disques de turbines de dernière génération. Dans ce contexte, la formation des zones appauvries en précipitation γ' secondaire au voisinage des joints de grains a été étudiée dans cinq superalliages pour disques de turbines, en portant une attention particulière à une version enrichie en carbone de l’AD730TM. Tout d’abord les conditions de formations des PFZ ont été définies, puis l’évolution de leur largeur a été étudiée lors de traitements thermiques proches du solvus de la phase γ'. Ce phénomène pourrait être différent de celui observé dans le Nimonic PE16 et être liée à la croissance de précipités γ' aux joints de grains de composition proche des précipités présents à cœur de grains. Un modèle phénoménologique liant les conditions de traitements thermiques à la largeur de PFZ a ainsi été développé. Des analyses de compositions chimiques locales ont été menées et ont permis d’identifier la diffusion volumique et dans les joints de grains du Nb comme responsables de la formation et de la croissance des PFZ. L’influence de la largeur de PFZ sur les propriétés en traction, à température ambiante et à 700°C, a ensuite était étudiée. A température ambiante, ce paramètre ne semble pas influencer le comportement macroscopique de l’alliage, cependant les valeurs expérimentales de limite d’élasticité sont plus faibles que celles obtenues par le calcul pour des microstructures équivalentes sans PFZ. Des essais de traction in-situ sous MEB ont permis d’expliquer ce résultat par une activation précoce de la plasticité dans les PFZ. Enfin, à 700°C, la largeur de PFZ affecte directement l’allongement à rupture. Ce résultat pourrait s’expliquer par la formation et la propagation plus rapides de fissures intergranulaires en présence de PFZ larges.
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