Study of the molecular determinants of the ageing bouquet of wines. Impact of the OTR of closures
Etude sur les déterminants moléculaires du bouquet de vieillissement des vins. Impact de l'OTR de l'obturateur
Résumé
The aim of this research is to characterize the aromatic aging of great white and red wines, in order to gain a better understanding of the impact of the oxygen permeability of the obturators (OTR) on their development. The first part presents the adaptation of a coulometric protocol to characterize the OTR of the obturator system and its relationship with the sensory and molecular evolution of a Sauvignon white wine aged 12 years in bottle. These results confirmed the considerable heterogeneity of old natural corks and, more generally, the influence of the closure on a series of known aromatic markers (volatile thiols, Strecker aldehydes, SO2, DCO2) and new markers associated with the bouquet. These results, obtained on a limited number of old wines, have been extended to all the white wines of a Bordeaux appellation, for which a high level of free SO2 at bottling and the choice of a microagglomerated cork stopper are among the best practices for preserving the ageing potential of this type of wine.The second part was dedicated to the study of the ageing bouquet of red wines in relation to OTR. Since our knowledge is less extensive than for white wines, this work began with the molecular characterization of this type of evolution using two separate identification approaches. Once prepared, the organic extract was fractionated by HPLC. After illuminating the fractions, the most interesting ones were analyzed by gas chromatography coupled with olfactometry (GPC-O-TOF MS). This strategy allowed the identification of abhexone (5-ethyl-3-hydroxy-4-methyl-5H-furan-2-one) in red wines. Quantification of this chiral compound by CPG-MS/MS on a non-polar or chiral capillary column shows the influence of ageing time on the distribution of its enantiomers. For the second approach, we developed a new accelerated reduction strategy (ART) using oak (Q. petraea) extracts. After optimizing the reaction conditions, the analysis of the extracts by two-dimensional GPC (CPG-O-TOF MS) allowed us to identify new thiols with a "grilled meat" character: 2-methoxybenzenethiol, 5-methylfurfurylthiol, 2,5-dimethylfuran-3-thiol, o-toluenethiol, 2,6-dimethylbenzenethiol and 2,6-dimethoxybenzenethiol. These are sulfur compounds derived from oak and produced by the ART reaction. Their identification in old red wines was carried out jointly by CPG-PFPD and CPG-MS/MS. The study of their distribution in relation to the OTR of the cork and their sensory properties show that they contribute, in part, to the ageing bouquet of red wines.
Ce travail de recherche a pour objectif de caractériser le vieillissement aromatique des grands vins blancs et rouges, afin de mieux comprendre l’impact de la perméabilité à l’oxygène des obturateurs (OTR) sur leur évolution. Le premier volet présente l’adaptation d’un protocole de coulométrie permettant de caractériser l’OTR du système d’obturation et son lien avec l’évolution sensorielle et moléculaire d’un vin blanc de Sauvignon conservés 12 ans en bouteille. Ces résultats ont permis de confirmer la forte hétérogénéité des vieux bouchons en liège naturel et plus généralement l’impact de l’obturateur sur un ensemble de marqueurs connus (thiols volatils, aldéhydes de Strecker, SO2 libre, DCO2) et de nouveaux marqueurs associés au bouquet. Ces résultats obtenus sur un nombre limité de vieux vins ont été étendus à l’ensemble des vins blancs d’une appellation de Bordeaux pour lesquels l’importance de la teneur en SO2 libre à la mise en bouteille et le choix d’un obturateur un liège microaggloméré figurent parmi les bonnes pratiques permettant de préserver le potentiel de garde de ce type de vins.Le second volet est dédié à l’étude du bouquet de vieillissement des vins rouges en lien avec l’OTR. Nos connaissances étant moins étendues que pour les vins blancs, ce travail a débuté par la caractérisation moléculaire de ce type d’évolution par deux approches d’identifications distinctes. Une fois préparé, l’extrait organique a été fractionné par CLHP. Après flairage des fractions, les plus intéressantes ont été analysées par chromatographie en phase gazeuse couplée à l’olfactométrie (CPG-O-TOF MS). Cette stratégie nous a permis d’identifier l’abhexone (5-ethyl-3-hydroxy-4-methyl-5H-furan-2-one) dans les vins rouges. La quantification de ce composé chiral par CPG-MS/MS sur colonne capillaire de type non-polaire ou chirale, montre l’impact de la durée du vieillissement sur la distribution de ses énantiomères. Pour la seconde approche nous avons développé une nouvelle stratégie de réduction accélérée (ART) à partir d’extraits de chêne (Q. petraea). Une fois les conditions de réaction optimisées, l’analyse des extraits par CPG bidimensionnelles (CPG-CPG-O-TOF MS) nous a permis d’identifier de nouveaux thiols rappelant le caractère « viande grillée » : le 2-methoxybenzenethiol, le 5-methylfurfurylthiol, le 2,5-dimethylfuran-3-thiol, l’o-toluenethiol, le 2,6-dimethylbenzenethiol et le 2,6-dimethoxybenzenethiol. Ce sont des composés soufrés dérivés du bois de chêne et produits par la réaction ART. Leur identification dans les vieux vins rouges a été réalisée conjointement par CPG-PFPD et CPG-MS/MS. L’étude de leur distribution en lien avec l’OTR du bouchon et leurs propriétés sensorielles montrent qu’ils contribuent, pour partie, au bouquet de vieillissement des vins rouges.
| Origine | Version validée par le jury (STAR) |
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