Development of a coupled freeze concentration/freeze-drying process for obtaining milk powder
Développement d'un procédé couplé cryo-concentration/lyophilisation pour l'obtention de poudre de lait
Résumé
The aim of this study was investigating the feasibility of coupling freeze concentration and freeze-drying for the production of whole milk powder. Initially, a thermodynamic study was carried out to examine the liquid/solid equilibrium of dairy solutions at different concentrations and to determine the characteristic freeze-drying temperatures (glass transition temperature Tg, maximum glass transition temperature of the cryo-concentrated phase Tg', and collapse temperature Tc).In the second part, we explored the concentration of dairy solutions by freezing. A preliminary study, involving the freezing of solutions in bulk and in cascade, demonstrated the feasibility of the freeze concentration process. A parametric study was then carried out on a cold-wall freeze concentration process to identify key parameters such as cold-wall and reactor jacket temperatures and freezing rates. Partial melting of the ice was shown to be necessary. The process was thus optimized by quantifying two performance criteria: the recovery rate of the milk solution and the separation yield, which enabled us to obtain freeze concentrated solutions with a milk solution mass fraction of around 24% from initial solutions at 12%. Freeze-drying experiments were also carried out on two scales. These experiments highlighted the impact of different drying parameters, such as solution volumes, freezing conditions and drying conditions (temperature, pressure, time), to achieve optimal moisture content (<5%) with minimal drying times (14 hours). In addition, rapid, non-destructive moisture analysis using near-infrared spectroscopy was used to measure the moisture in the lyophilizates. Following this study, we concluded that it would be worthwhile to combine freeze concentration with freeze-drying. A comparison of the energy balances showed an energy saving of 25% for the combined process. From an experimental point of view, over 14-hour cycles, solutions dried by freeze-drying or by freeze concentration /freeze-drying after drying over 14-hour cycles gave the same moisture content. However, scanning electron microscopy (SEM) analysis revealed different structures in the freeze-dried solutions.
Cette étude vise à étudier la faisabilité du couplage de la cryoconcentration et de la lyophilisation pour la production de poudre de lait entier. Dans un premier temps, une étude thermodynamique a été menée pour étudier l’équilibre solide/liquide de solutions laitières à différentes concentrations et pour déterminer les températures caractéristiques de la lyophilisation (température de transition vitreuse Tg, température de transition vitreuse de la phase cryo-concentrée maximale Tg’ et température d’effondrement Tc). Dans un deuxième temps, nous avons étudié la concentration de solutions laitières par congélation. Une étude préliminaire, en congelant des solutions en bloc fractionnée puis en cascade, a permis de démontrer la faisabilité du procédé de cryoconcentration. Une étude paramétrique a ensuite été menée sur un procédé de cryoconcentration sur paroi froide pour identifier les paramètres clés, tels que les températures de la paroi froide et de la double enveloppe du réacteur ou les vitesses de congélation. L’étape de ressuage s’avère nécessaire. Ainsi, il a été possible d’optimiser le procédé en quantifiant deux critères de performance, le taux de récupération de la solution laitière et le rendement de la séparation, ce qui nous a permis d’obtenir des solutions cryoconcentrées à environ 24% massique en solution laitière à partir de solutions initiales à 12%. Des essais de lyophilisation ont également été réalisés à deux échelles. Ces expériences ont mis en lumière l'impact de divers paramètres sur le séchage tels que les volumes de solution, les conditions de congélation et les conditions de séchage (température, pression, temps) dans le but d'obtenir des taux d'humidité optimaux (<5%) avec des temps de séchage minimaux (14h). En parallèle, une analyse rapide et non destructive de l’humidité par spectroscopie proche infrarouge a été mise en place pour la mesure de l’humidité des lyophilisats. Suite à cette étude, nous avons conclu sur l’intérêt du couplage cryoconcentration avec la lyophilisation. La comparaison des bilans énergétiques conduit à un gain énergétique de 25% pour le procédé couplé. D’un point de vue expérimental, sur des cycles de 14h, les solutions séchées par lyophilisation ou par cryoconcentration/lyophilisation après séchage avec des cycles de 14h conduisent au même taux d’humidité. En revanche, l’analyse MEB conduit à des structures différentes de lyophilisats.
| Origine | Version validée par le jury (STAR) |
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